[发明专利]高纯度合成萤石、制备其的方法及设备

说明书

本发明涉及高纯度合成萤石(CaF₂)。本发明还涉及用于从氟硅酸H₂SiF₆(FSA)和碳酸钙(CaCO₃)起始制备被分类为酸级的所述高纯度合成萤石(CaF₂)的方法和设备。最后，本发明涉及所述高纯度合成萤石(CaF₂)在氢氟酸工业制造中的应用。

本发明涉及高纯度合成萤石(CaF₂)。此外，本发明涉及从氟硅酸H₂SiF₆(FSA)起始制备被分类为酸级的所述高纯度合成萤石(CaF₂)的方法。另外，本发明涉及所述高纯度合成萤石(CaF₂)在氢氟酸工业生产中的应用。最后，本发明涉及用于生产所述合成萤石的设备。

氟硅酸H₂SiF₆(FSA)是磷酸工业生产的副产品，其通过将存在于用作原材料的磷酸盐矿石中的二氧化硅和氟之间反应所产生的四氟化硅(SiF₄)以及用于生产磷酸的硫酸吸收在水中而获得。

在磷酸浓缩步骤期间，SiF₄可以被吸收至水溶液中，从而产生浓度在23％至35％之间变化的FSA。

迄今用于制备合成萤石的已知方法限于合成粒径为5微米且并非总是具有最佳纯度的湿式萤石。这些类型的合成萤石不能用于生产氢氟酸HF的目的。

不幸的是，可利用的制备合成萤石的已知方法不能消除污染性物质或化合物或者杂质诸如二氧化硅SiO₂和/或铝(Al₂O₃)、镁(MgO)、铁(Fe₂O₃)和钠(Na₂O)氧化物等(其也以不同量存在于天然酸级萤石CaF₂中)的存在。例如，在二氧化硅SiO₂的情形中，天然萤石CaF₂可以含有0.5重量％至1.5重量％的可变量。公知的是，作为杂质存在于用作原材料的萤石中的二氧化硅对于根据以下反应的HF形成过程具有负面影响：

SiO₂+3H₂SO4+3CaF₂→H₂SiF₆+2H₂O+3CaSO₄

萤石损失可以以化学计量方式计算，且相对于每1％SiO₂损失为约3.9％，而硫酸相对于每1％SiO₂为损失约4.9％。在不存在二氧化硅时，从合成萤石形成HF的反应为：H₂SO₄+CaF₂→CaSO₄+2HF。

镁(例如作为氧化镁)在萤石中的存在导致在与硫酸反应期间的某些问题。在镁存在下产生的石膏CaSO₄易于在用于生产HF的反应炉的壁上形成结垢。这种影响可能导致反应的完全中断，由此导致不希望的工厂停工期或者在任何情况下的萤石比消耗(随石膏增加的萤石损失量)的大量增加。

因此，出于经济和加工的角度，必须能够将萤石中存在的镁(以氧化镁表示)的量至少减少至低于0.5％的量。

因此，仍然需求高纯度合成萤石，其基本不含污染性物质或化合物或者杂质，诸如二氧化硅SiO₂(其量小于1重量％)和/或铝(Al₂O₃)和/或镁(MgO)金属氧化物(其量小于0.5重量％)和/或铁(Fe₂O₃)和/或钠(Na₂O)金属氧化物等，以便有效地使得能够将所述合成萤石用在氢氟酸生产的过程中。