[发明专利]制备甲硫氨酸的方法在审
| 申请号： | 201680023411.X | 申请日： | 2016-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN107531621A | 公开（公告）日： | 2018-01-02 |
| 发明（设计）人： | 尼古拉斯·卡佩勒;帕特里克·雷伊 | 申请（专利权）人： | 安迪苏法国联合股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/28 | 分类号： | C07C319/28;C07C319/20;C07C323/58 |
| 代理公司： | 北京万慧达知识产权代理有限公司11111 | 代理人： | 王蕊,李轶 |
| 地址： | 法国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲硫氨酸 方法 | ||
1.一种连续制备甲硫氨酸的方法，其通过以下步骤进行：使甲硫氨酸乙内酰脲在水相中进行碱性水解，从水解介质中除去NH3和CO2，并中和所获得的甲硫氨酸盐，其特征在于，在除去NH3和CO2后，将水解反应介质浓缩以沉淀出Na2CO3，随后分离出所述Na2CO3以循环用于碱性水解，其中碱性水解在NaOH和Na2CO3的存在下进行。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述水解反应介质含有甲硫氨酸盐，并且还在于通过从介质中除去水进行浓缩直至甲硫氨酸盐的浓度达到相对于介质的质量计为20至70质量％的甲硫氨酸钠，优选为30至50质量％的甲硫氨酸钠。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，在90至110℃的温度范围内，在大气压力下，通过蒸发进行水的除去。
4.根据权利要求2的方法，其特征在于，在30至90℃，优选在40至60℃的温度范围内，通过真空蒸发进行水的除去。
5.根据权利要求1至4任一项的方法，其特征在于，在70至130℃的温度范围内，通过过滤分离出Na2CO3。
6.根据权利要求1至5任一项的方法，其特征在于，在分离后，Na2CO3溶解于蒸发水中且随后循环至甲硫氨酸乙内酰脲的水解中。
7.根据权利要求1至6任一项的方法，其特征在于，用于甲硫氨酸乙内酰脲的碱性水解的Na/S的摩尔比为至少2.0，优选在2.5至4之间。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于，NaOH/Na2CO3的摩尔比在1至3的范围内。
9.根据权利要求1至8任一项的方法，其特征在于，水解介质用硫酸进行中和。
10.根据权利要求1至8任一项的方法，其特征在于，碱性介质用二氧化碳进行中和。
11.根据权利要求9或10的方法，其特征在于，在10至60℃的温度范围内对水解介质进行中和。
12.根据权利要求1至11任一项的方法，其特征在于，甲硫氨酸乙内酰脲由2-羟基-4-甲硫基-丁腈(HMTBN)获得且不与反应介质分离。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于所述甲硫氨酸乙内酰脲在所述反应介质中的比例为至少10％。
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