[发明专利]基于泡罩塔反应器的浸煮器及其使用方法

说明书

本发明提供一种浸煮从泡罩塔反应器氧化过程中对二甲苯氧化得到的粗对苯二甲酸浆料的方法。该方法在具有由水平挡板限定的一个或多个隔离区域的一个或多个泡罩塔反应器中进行，并控制通过浸煮系统的颗粒流量，以使部分氧化中间体向对苯二甲酸的转化最大化，同时使其它污染物产物的生成最小化。在整个过程中控制温度、氧流量和含量及其它过程和设备变量，以支持对苯二甲酸生成。本发明也提供构造成进行浸煮方法的泡罩塔浸煮系统。

发明领域

本发明涉及氧化浸煮粗对苯二甲酸颗粒以得到可用纯度和粒径分布的纯化对苯二甲酸颗粒的方法，该方法经济上高效，具有减少的能量成本、设备资本成本、维护和可靠性成本，并且有最少或没有有机溶剂和芳族化合物过氧化成碳氧化物(CO和CO₂)，本发明还涉及进行该方法的设备。

发明背景

对苯二甲酸是用于多种应用的工业重要原料，主要应用是制备聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。PET是在全世界大量用于制造诸如瓶、纤维和包装材料产品的熟知塑料。

对苯二甲酸常规通过对二甲苯液相氧化来制备。在典型液相氧化过程中，液相进料流和气相氧化剂流引入初级氧化反应器，并在反应器中形成多相反应介质。引入初级氧化反应器的液相进料流包含对二甲苯，而气相氧化剂流包含分子氧。作为气体引入初级氧化反应器的至少部分分子氧溶入反应介质的液相，为液相反应提供氧可用性。如果多相反应介质的液相的一些部分包含不足浓度分子氧(即，如果某些部分反应介质“贫氧”)，则不合需要的副反应就可能产生杂质，并且/或者延迟预期反应速率。如果反应介质的液相包含太少可氧化化合物，则反应速率就可能相对于过氧化反应不合需要地慢。另外，如果反应介质的液相包含过高浓度可氧化化合物，则另外的不合需要副反应可产生杂质。

液相中存在的溶剂一般包含低分子量有机酸(例如乙酸)和水。在其中溶剂循环的制备系统中，溶剂可包含少量杂质，例如，对甲苯甲醛、对苯二醛、4-羧基苯甲醛(4-CBA)、苯甲酸、对甲苯甲酸、对甲苯甲醛(4-甲基苯甲醛)、α-溴-对甲苯甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、偏苯三酸、多环芳族物质和/或悬浮颗粒。

常规用于对二甲苯部分氧化的催化剂系统为包含钴、溴和锰的均质液相催化剂。

泡罩塔反应器用于初级氧化反应提供相对于常规连续搅拌釜反应器的很多优点，利用泡罩塔反应器的氧化方法公开于例如 U.S. 7,355,068、U.S. 7,371,894、U.S. 7,568,361、U.S. 7,829,037、U.S. 7,910,769、U.S. 8,501,986、U.S. 8,685,334和U.S. 8,790,601，这些专利的内容通过引用结合到本文中。泡罩塔反应器提供反应介质搅拌，而不需要昂贵和不可靠的机械设备。泡罩塔反应器一般包括其内包含反应介质的长型直立反应区域。反应区域内反应介质的搅拌主要通过上升通过反应介质液相的自然气泡浮力提供。在泡罩塔反应器中提供的这种自然浮力搅拌相对于机械搅拌反应器减少设施电力、资本和维护成本。另外，基本没有与泡罩塔反应器相关的移动机械部件提供与机械搅拌反应器相比更少倾向于机械故障的氧化系统。

在对二甲苯液相部分氧化中，从初级氧化反应器抽取的产物一般为包含粗对苯二甲酸(CTA)颗粒固相和母液的浆料。CTA包含相对较高水平杂质(例如，4-羧基苯甲醛、对甲苯甲酸、芴酮和其它有色体)，使其不适合作为制备PET的原料。因此，CTA一般经过纯化过程，使CTA颗粒转化成可适合用于制备聚对苯二甲酸乙二酯的经纯化对苯二甲酸(PTA)颗粒。在最近工业实施中，进一步纯化CTA经常通过氢化过程或氧化浸煮过程。