[发明专利]制备酚乙二胺二乙酸化合物的方法

权利要求书

1.制备N,N’-二(2-羟基苄基)乙二胺-N,N’-二乙酸及其盐(HBED)的方法，包括甲醛、乙二胺二乙酸或其盐(EDDA)和苯酚之间的反应，其中反应混合物基于EDDA的摩尔量含有0.2-1.1摩尔当量的碱金属离子，并且通过如下步骤处理反应混合物：将至少一部分不同于形成的HBED的有机化合物从反应混合物中移除，且任选地再循环，在该步骤期间，反应混合物中至少50％且至多且包括100％的碱金属离子为钾离子。

2.根据权利要求1的方法，其中甲醛、EDDA和苯酚之间的反应在3-7的pH和低于60℃的温度下进行。

3.根据权利要求2的方法，其中基于EDDA的摩尔量，0.2-1.1当量的碱金属离子通过添加碱金属氢氧化物或通过添加呈乙二胺二乙酸盐碱金属盐形式的EDDA或含碱金属离子的水溶液获得。

4.根据权利要求2或3的方法，包括第一步骤，其中在甲醛和乙二胺二乙酸或其盐之间进行反应以得到加合物，和第二步骤，其中使甲醛和乙二胺二乙酸或其盐的加合物反应与苯酚反应，同时确保pH为3-7，温度低于60℃。

5.根据权利要求2或3的方法，包括制备包含苯酚和乙二胺二乙酸或其盐的混合物的第一步骤和使该混合物与甲醛在3-7的pH和低于60℃的温度下反应的第二步骤。

6.根据权利要求2或3的方法，包括制备包含苯酚和甲醛的混合物的第一步骤和使该混合物与乙二胺二乙酸或其盐在3-7的pH和低于60℃的温度下反应的第二步骤。

7.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中在EDDA，苯酚和甲醛的反应步骤和处理步骤之间的步骤中，向反应混合物中添加额外的碱金属。

8.根据权利要求7的方法，其中额外碱金属的添加使pH值升至高于7的值。

9.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中在处理步骤中，反应混合物中的60-100摩尔％的碱金属为钾。

10.根据权利要求1-3中任一项的方法，包括额外的干燥步骤。

11.根据权利要求10的方法，其中干燥步骤为喷雾干燥步骤。

12.制备非碱金属盐的N,N’-二(2-羟基苄基)乙二胺-N,N’-二乙酸(HBED)盐、呈酸形式的HBED或HBED的金属配合物的方法，其中实施根据权利要求1的工艺步骤和将获得的HBED碱金属盐转化为非碱金属盐的HBED盐、呈酸形式的HBED或HBED的金属配合物的随后步骤。