[发明专利]带有次级锁定密封的核磁共振样品容器的封闭件和系统

说明书

用于封闭具有本发明的开口端和封闭端的核磁共振样品管的开口端的可选择性拆卸的封闭件包括圆柱形近侧第一部分和远侧第二部分，两个部分基本上与中心轴一致，第二部分具有延伸穿过其中的中空孔，所述中空孔具有：第一远侧节段和第二远侧节段，中央节段和近侧节段。第一远侧节段具有内径，该内径的尺寸能够基本上无干涉地接受预选尺寸的核磁共振样品管的外径，第二远侧节段具有干涉，该干涉到中央节段结束，具有与中心轴线成大于70度的一定角度的斜坡，中央节段在核磁共振样品管上的锁定位置对应于至少部分围绕核磁共振锁定管的锁定环以形成次级锁定密封。

技术领域

本申请通常涉及用于放置样品的样品容器，以测量在仪器中的样品的特性，更具体地涉及具有次级锁定密封的用于核磁共振(NMR)样品的封闭装置和管。

背景技术

核磁共振光谱测定法广泛用于结构测定以及样品中特定组分的存在、不存在或浓度的化学研究。通常通过将样品放置在细长的样品管中，将含有样品的管置于强磁体的磁场中，用预选的射频信号选择性地照射样品，并记录这些信号对样品的影响，来确定样品的NMR光谱。样品管由玻璃形成并以几种尺寸供应，尺寸范围为直径1mm至约10mm，长度约为四英寸至约七英寸。光谱仪的分辨率可能会受到样品管中不对称性及其在磁场和辐射线圈内的位置的不利影响。因此，核磁共振光谱仪的用户寻求尽量减少不对称性的样品管和夹持件。

为了努力“平衡(average-out)”样品的不对称性，一些光谱仪轴向旋转样品，以确定光谱。最近，核磁共振光谱仪能够在不旋转的情况下电学地平衡一些样品的不对称性，但样品室中样品的放置和定位对于优化光谱仪的分辨率仍然很重要。这些更近的NMR光谱仪也利用管封闭件将样品轴向地悬挂在样品室中。因此，管封闭件或盖需要做的不仅仅是封闭管。当样品不旋转时，如果不一致和精确的话，管的外径、封闭件和内径的同轴度会对获得的光谱质量产生不利影响。

在许多情况下，其NMR光谱被确定的材料来源于昂贵且难以重复的研究。因此，如果由于样品封闭件或管故障导致样品丢失或退化，则用户可能在其研究中经受代价高昂的延迟。因此，虽然有许多类型的NMR样品系统和管封闭装置可用，但仍需要一种可靠、使用简单的NMR样品系统和封闭件，并允许NMR光谱仪的用户充分利用光谱仪的分辨率能力。如果这样的装置也与可用的自动样品处理装置兼容，则可以实现NMR光谱测定领域的进一步有益发展。本文公开了这样的系统和封闭件。

发明内容

一种用于封闭具有开口端和封闭端的NMR样品管的开口端的可选择性拆卸的封闭件，包括圆柱形的近侧第一部分和远侧第二部分，这两个部分基本上与其中心轴线同形(congruent)。第二部分具有延伸穿过其中的中空孔。中空孔有三部分：远侧部分、中央节段和近侧节段。远侧部分具有内径，其尺寸能够接受预选尺寸NMR样品管的外径，基本上无干涉。中央节段的尺寸设定为提供与预选尺寸的NMR样品管的外径相容的干涉配合(interference fit)。近侧节段的尺寸被设定为在无干扰的情况下接收预选尺寸的NMR样品管的外径，从而当NMR样品管的开口端邻近地轴向插入到封闭件中时，远侧部分将管引导到封闭件中，中央节段的干涉配合为用户提供了对管的轴向通道的可察觉的弹性阻力，并且管开口端向近侧节段的移动允许用户感知到管移动的阻力减小，随后使管开口端基本上与封闭件的第一部分相邻。

一种用于制造封闭件的方法包括：选择细长圆柱体形式的聚合物材料；将聚合物材料的细长圆柱体放置在车床中；将细长圆柱体成形为具有圆柱形近端第一部分和远端第二部分的闭合件，两个部分基本上与其中心轴线同形，第二部分具有延伸穿过其中的中空孔，中空孔具有远侧部分、中央节段和近侧节段，所述远侧部分具有内径，所述内径的尺寸能够基本上无干涉地接收预选尺寸NMR样品管的外径，所述中央节段的尺寸设定为提供与预选尺寸NMR样品的外径相容的干涉配合并且所述近侧节段的尺寸被设定为无干涉地接受所述预选尺寸的NMR样品管的外径；并从车床上取下完成的封闭件。