[发明专利]聚合物添加剂及其制备方法

说明书

本发明涉及式(I)的化合物，其特征在于在用Cu K_α射线(0.154nm)测得的X射线粉末图中在15.0和22.7的2θ角处具有高强度的特征信号和在5.0、11.3、18.9、20.8、21.6和23.6的2θ角处具有中强度的特征信号；以及制备式(I)的化合物的方法，其包括使至少一种式(II)的间苯二甲酸二酯与2当量4‑氨基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶，在选自金属醇盐的至少一种催化剂存在下和在50至150℃的反应温度下反应，其中R¹和R²相同或不同并且是脂族基团。

技术领域

本发明涉及以迄今对式(I)的聚合物添加剂而言未知的晶体形态制备式(I)的聚合物添加剂，及其制备方法。

背景技术

式(I)的聚合物添加剂：

最早描述在WO 97/43335中并自此特别在聚酰胺中用作抗热和光的有害作用的有效稳定剂。这种化合物通常根据WO 2004/016591的反应方程式(1)在Schotten-Baumann条件下制备：

反应方程式(1):

在此使用水和异丙醇的混合物作为溶剂进行。

根据反应方程式(1)制备的式(I)的聚合物添加剂的晶体结构在X射线衍射图中的特征为：在5.7、14.9、15.2、17.8、22.7、23.7的2θ角处的六个高强度峰；在16.9、20.2、21.8、26.8的2θ角处的四个中强度峰；和在9.3、10.5、11.3、12.9、14.1、16.5、19.7、24.9、28.5、30.7、31.5、32.0、33.0、34.0、35.9、37.6、39.5、40.6、41.1、43.1、45.3、47.2、48.1、59.0的2θ角处的其他低强度峰。这种已知晶体相在下文中称作α相。

该α相在工业规模上难以操作，因为从合成中分离的粉末多尘并具有差的自由流动性和低堆密度，这需要昂贵和不便的压实。

发明内容

发明概述:

本发明的一个目的是提供可用以制备与现有技术相比具有改进的物理性质的式(I)的聚合物添加剂的可行方法。

本发明的另一目的是提供一种制备式(I)的聚合物添加剂的方法，其特征在于避免使用有毒和腐蚀性酰氯、避免形成需要昂贵的脱除和处置的卤化物盐和避免昂贵的冷却。此外，该方法应确保可靠和可再现的反应方案。

已经发现，令人惊讶地，通过基于用4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶将间苯二甲酸二酯进行酰胺化并使用选自金属醇盐的催化剂(反应方程式(2))进行的方法可实现这一目的。

反应方程式(2):

本发明提供一种制备式(I)的化合物的方法

其包括使至少一种式(II)的间苯二甲酸二酯与2当量4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶，在选自金属醇盐的至少一种催化剂存在下，在50至150℃的反应温度下反应

其中R¹和R²相同或不同并且是脂族基团。