[发明专利]钴粉的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及由含有硫酸钴氨络物的溶液制造钴粉时具有高反应效率的钴粉制造方法，能够特别适用于由湿式钴冶炼工艺产生的工序内的中间生成溶液的处理。

背景技术

作为制造微小的钴粉的方法，已知使熔融的钴分散于气体或水中而得到微细粉的雾化法、专利文献1中所公开的通过使钴挥发、在气相中进行还原而得到钴粉的CVD法等干法。

另外，作为采用湿法制造钴粉的方法，有专利文献2中公开的使用还原剂生成的方法、专利文献3中公开的通过在高温下向还原气氛中将钴溶液喷雾从而通过热分解反应得到钴粉的喷雾热分解法等。

但是，这些方法由于需要价格高的试剂类、大量的能量，因此不能说是经济的方法。

另一方面，如非专利文献1中所示那样的、向硫酸钴氨络物溶液中供给氢气将络合物溶液中的钴离子还原而得到钴粉的方法在工业上价格低，是有用的。但是，该方法中具有得到的钴粉粒子容易粗大化的问题。

特别地，要从水溶液中使粒子产生并使其生长的情况下，使用如下方法：使称为晶种的微细的结晶少量共存，向其中供给还原剂，使晶种生长而得到规定的粒径的粉末。

在该方法中，由于使用的水溶液中的钴浓度、晶种的种类等，不能获得高反应效率，收率减少，因此导致成本增加。

一般在这样的情况下，可以通过减小晶种的粒径、使反应场增加来改善反应效率，但为了使晶种的粒径变小，会费工夫，另外在使用异种金属的晶种的情况下，由于该晶种成分残留，因此产生制品的纯度降低等问题。

因此，需要不使用异种金属作为晶种并且在未必使用粒径小的晶种的情况下具有高反应效率的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-505695号公报

专利文献2：日本专利5407495号公报

专利文献3：日本专利4286220号公报

非专利文献

非专利文献1：“The Manufacture and properties of Metal powder produced by the gaseous reduction of aqueous solutions”，Powder metallurgy，No.1/2(1958)，第40-52页。

发明内容

发明要解决的课题

在这样的状况下，本发明提供制造钴粉的方法，其在由含有硫酸钴氨络物的溶液制造钴粉时通过控制晶种的添加量从而获得高反应效率。

用于解决课题的方案

用于解决这样的课题的、本发明的第1发明为钴粉的制造方法，其特征在于，依次经历下述工序来制作钴粉：混合工序，其中在含有硫酸钴氨络物的溶液中加入上述初始液中含有的钴量的1.5倍以上且3.0倍以下的量的钴粉末作为晶种，接下来加入所加入的晶种量的1.5重量％～3.0重量％的分散剂，形成混合浆料；和还原·析出工序，其中将该混合浆料装入反应槽内后，向混合浆料内吹入氢气，将该混合浆料中所含的钴络离子还原，在晶种表面形成钴析出物。

本发明的第2发明为钴粉的制造方法，其特征在于，第1发明中的含有硫酸钴氨络物的溶液中的硫酸铵浓度为10～500g/L的范围。

本发明的第3发明为钴粉的制造方法，其特征在于，第1和第2发明中的还原工序中的吹入氢气时的混合浆料的温度为150～200℃。

本发明的第4发明为钴粉的制造方法，其特征在于，第1至第3发明中的还原工序中的吹入氢气时的反应槽内气相部的压力为1.0～4.0MPa的范围。

发明的效果

根据本发明，在钴氨络物溶液中添加分散剂、在高温高压下进行氢还原而制造钴粉的方法中以高的反应效率制造钴粉成为可能。

附图说明

图1为本发明涉及的钴粉的制造方法的制造流程图。

图2为表示实施例1中生成的钴粉的外观的SEM像。

具体实施方式

本发明的高纯度钴粉的制造方法是钴粉的制造方法，其特征在于，在使用高压釜等高压容器在硫酸钴氨络物溶液中添加晶种，进行在高温高压下进行采用氢的还原处理的加压氢还原处理时，添加初始液钴量的1.5倍以上且10.0倍以下、优选1.5倍以上且3.0倍以下的量、更优选2.0倍的钴粉末作为晶种，制造钴粉。

以下参照图1中所示的制造流程图对本发明的钴粉的制造方法进行说明。

[硫酸钴氨络物溶液]