[发明专利]二氯苯酚的分离

说明书

本发明描述用于分离含有二氯苯酚的混合物的各种方法。在各个方面，本发明涉及产生2,4‑二氯苯酚含量增浓的提取物和2,5‑二氯苯酚含量增浓的提取物的分离方法。本发明进一步涉及与这些分离方法整合的各种方法，诸如用于产生3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸(麦草畏)或其盐或酯的方法或用于产生2,4‑二氯苯氧乙酸(2,4‑D)或其盐或酯的方法。

发明领域

本发明大体上涉及用于分离含有二氯苯酚的混合物的各种方法。在各个方面，本发明涉及产生2,4-二氯苯酚含量增浓的提取物和2,5-二氯苯酚含量增浓的提取物的分离方法。本发明进一步涉及与这些分离方法整合的各种方法，诸如用于产生3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏(dicamba))或其盐或酯的方法或用于产生2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)或其盐或酯的方法。

发明背景

二氯苯酚是适用于制备多种化学产品的中间体。特定来说，某些除草剂由二氯苯酚制备。举例来说，2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)可由2,4-二氯苯酚制备。参见例如美国专利号2,480,817和2,651,659。此外，3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)可由2,5-二氯苯酚制备。参见例如美国专利号3,013,054和5,648,562。

随着在各种作物植物中引入麦草畏和2,4-D耐受性状，这些除草剂变得日益重要。在用于高效产生麦草畏的方法方面仍然困难。高原材料成本、低工艺转化率和选择性以及大量废弃物是保持在这些方法中的问题。此外，预期2,5-二氯苯酚起始物质显著促成高原材料成本。因此，仍然存有对在产生和分离麦草畏关键中间体(包括2,5-二氯苯酚)以改进工艺经济状况方面得以改进的方法的需要。

用于产生2,4-D的方法通常使用2,4-二氯苯酚作为起始物质。然而，用于从苯酚制备2,4-二氯苯酚的方法可产生二氯苯酚的混合物。因此，仍然存有对用于使2,4-二氯苯酚与其它二氯苯酚诸如2,6-二氯苯酚和/或2,5-二氯苯酚分离以提供适于产生2,4-D的相对纯净2,4-二氯苯酚物流的改进方法的需要。

单氯苯酚和二氯苯酚的混合物，尤其是含有2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的那些，极度难以通过常规蒸馏技术来分离，因为这些化合物的沸点彼此相差至多几摄氏度。美国专利号3,772,394提出一种用于用碱性水溶液选择性提取2,3-二氯苯酚和2,6-二氯苯酚的混合物或二氯苯酚的2,5-异构体、2,4-异构体和3,4-异构体的混合物的组分的提取方法。在这个方法中，获得其中至少一种二氯苯酚对另一种二氯苯酚的比例大于进料混合物中的比例的提取物。然而，这个方法未能获得显著富含进料混合物的超过一种组分的各个部分，由此需要额外分离操作以回收超过一个纯化部分。因此，仍然存有对可产生富含氯苯酚进料混合物的多种组分诸如2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的各个部分的有成本效益的分离方法的需要。

发明概述

本发明涉及用于产生一种或多种二氯苯酚的提取物的各种分离方法。本发明的各个方面包括用于产生2,5-二氯苯酚和/或其盐的提取物的方法。通常，这些方法包括将包含2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚的氯苯酚进料混合物进料至包括精馏段和提馏段的分级液-液提取(FLLE)区中；将有机溶剂进料至所述FLLE区的所述提馏段中；将包含碱的水溶液进料至所述FLLE区的所述精馏段中；使所述进料混合物与所述有机溶剂和所述水溶液在所述FLLE区中接触，其中至少一部分2,5-二氯苯酚被转移至包含所述水溶液的水相中，并且至少一部分2,4-二氯苯酚被转移至包含所述有机溶剂的有机相中；从所述FLLE区的所述提馏段移除包含所述水相中的2,5-二氯苯酚和/或其盐的水性提取物，其中所述水性提取物中总2,5-二氯苯酚对总2,4-二氯苯酚的重量比大于所述氯苯酚进料混合物中2,5-二氯苯酚对2,4-二氯苯酚的重量比；以及从所述FLLE区的所述精馏段移除包含所述有机相中的2,4-二氯苯酚的有机提取物。