[发明专利]具有芴骨架的醇的晶体及其制造方法有效
申请号: | 201680040089.1 | 申请日: | 2016-06-27 |
公开(公告)号: | CN107848931B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 加藤弘行;佐伯崇史;西田有儿;藤井克宏 | 申请(专利权)人: | 田冈化学工业株式会社 |
主分类号: | C07C41/40 | 分类号: | C07C41/40;C07C41/01;C07C43/23 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 朱丹 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 骨架 晶体 及其 制造 方法 | ||
1.一种下述式(1)所示的具有芴骨架的醇的晶体,其在利用Cu-Kα射线得到的粉末X射线衍射图中,在衍射角2θ=7.1±0.2°、14.3±0.2°、15.2±0.2°、15.8±0.2°、17.1±0.2°和22.3±0.2°处具有峰,
2.一种下述式(1)所示的具有芴骨架的醇的晶体,其在利用Cu-Kα射线得到的粉末X射线衍射图中,在衍射角2θ=8.1±0.2°、15.4±0.2°、16.6±0.2°、18.0±0.2°、20.4±0.2°、21.1±0.2°和22.7±0.2°处具有峰,
3.根据权利要求1所述的具有芴骨架的醇的晶体,其利用差示扫描量热分析得到的熔融吸热最大温度为148~151℃。
4.根据权利要求2所述的具有芴骨架的醇的晶体,其利用差示扫描量热分析得到的熔融吸热最大温度为148~151℃。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的具有芴骨架的醇的晶体,其不为包合体。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的具有芴骨架的醇的晶体,其中,将所述式(1)所示的具有芴骨架的醇12g溶解于纯度99重量%以上的N,N-二甲基甲酰胺30mL后的溶液的黄色度即YI值为10以下。
7.根据权利要求1~4中任一项所述的具有芴骨架的醇的晶体,其中,芳香族烃类的含量为1重量%以下。
8.一种权利要求1~7中任一项所述的具有芴骨架的醇的晶体的制造方法,其依次包含下述(i)~(iv)的工序:
(i)在对称二醇二醚的存在下,使下述式(2)所示的具有芴骨架的酚化合物与碳酸亚乙酯反应,得到含有所述式(1)所示的具有芴骨架的醇的反应液的工序,其中,所述对称二醇二醚以下述式(4)表示,且相对于所述式(2)所示的具有芴骨架的酚化合物1重量倍为0.05~3重量倍,
R-O(CH2CH2O)n-R (4)
式(4)中,R表示碳数1~4的烷基,n表示1~4的整数;
(ii)向所述反应液中添加芳香族烃类和甲醇,制备含有芳香族烃类和甲醇、且水含量为1重量%以下的结晶溶液的工序;
(iii)在25℃以上使晶体从所述结晶溶液析出,并分离所析出的晶体的工序;
(iv)使所述晶体达到60℃以上,而除去甲醇的工序。
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