[发明专利]劳拉替尼游离碱的结晶形式

权利要求书

1. (10R)-7-氨基-12-氟-2,10,16-三甲基-15-氧代-10,15,16,17-四氢-2H-8,4-(次甲基桥)吡唑并[4,3-h][2,5,11]苯并氧杂二氮杂十四熳环-3-甲腈(劳拉替尼)游离碱的结晶形式，其具有包含在选自以下的2θ值处的两个或更多个峰的粉末X射线衍射(PXRD)图: 9.6、10.1、14.3、16.2和17.3 °2θ ± 0.2 °2θ。

2. 权利要求1的结晶形式，其具有包含在以下2θ值处的峰的PXRD图: 9.6、10.1和16.2 °2θ ± 0.2 °2θ。

3. 权利要求2的结晶形式，其具有进一步包含在以下2θ值处的峰的PXRD图: 17.3 °2θ ± 0.2 °2θ。

4. 权利要求2或3的结晶形式，其具有进一步包含在以下2θ值处的峰的PXRD图: 14.3 °2θ ± 0.2 °2θ。

5. 权利要求1-4中的任一项的结晶形式，其具有拉曼光谱，所述拉曼光谱包含波数(cm^-1)值:2229和2240 cm^-1 ± 2 cm^-1。

6. 权利要求1-5中的任一项的结晶形式，其具有¹³C固态NMR谱，所述¹³C固态NMR谱包含共振(ppm)值: 39.1和142.1 ppm ± 0.2 ppm。

7. 权利要求1-6中的任一项的结晶形式，其具有¹⁹F固态NMR谱，所述¹⁹F固态NMR谱包含共振(ppm)值: -108.2和-115.2 ppm ± 0.2 ppm。

8. 劳拉替尼游离碱的结晶形式，其具有拉曼光谱，所述拉曼光谱包含两个或更多个选自以下的波数(cm^-1)值:774、1553、1619、2229和2240 cm^-1 ± 2 cm^-1。

9. 权利要求8的结晶形式，其具有拉曼光谱，所述拉曼光谱包含波数(cm^-1)值:2229和2240 cm^-1 ± 2 cm^-1。

10. 权利要求9的结晶形式，其具有拉曼光谱，所述拉曼光谱进一步包含波数(cm^-1)值:1619 cm^-1 ± 2 cm^-1。

11. 权利要求9或10的结晶形式，其具有拉曼光谱，所述拉曼光谱进一步包含波数(cm^-1)值:1553 cm^-1 ± 2 cm^-1。

12. 权利要求9、10或11的结晶形式，其具有拉曼光谱，所述拉曼光谱进一步包含波数(cm^-1)值:774 cm^-1 ± 2 cm^-1。

13. 权利要求8-12中的任一项的结晶形式，其具有¹³C固态NMR谱，所述¹³C固态NMR谱包含共振(ppm)值: 39.1和142.1 ppm ± 0.2 ppm。

14. 权利要求8-13中的任一项的结晶形式，其具有¹⁹F固态NMR谱，所述¹⁹F固态NMR谱包含共振(ppm)值: -108.2和-115.2 ppm ± 0.2 ppm。

15. 劳拉替尼游离碱的结晶形式，其具有¹³C固态NMR谱，所述¹³C固态NMR谱包含两个或更多个选自以下的共振(ppm)值: 25.8、39.1、112.3、117.7和142.1 ppm ± 0.2 ppm。

16. 权利要求15的结晶形式，其具有¹³C固态NMR谱，所述¹³C固态NMR谱包含共振(ppm)值: 39.1和142.1 ppm ± 0.2 ppm。