[发明专利]六方晶氮化硼粉末、其制造方法、树脂组合物及树脂片

说明书

本发明为一种hBN粉末、该hBN粉末的制造方法、包含该hBN粉末的树脂组合物及树脂片，所述hBN粉末包含六方晶氮化硼(hBN)一次粒子的聚集体，所述六方晶氮化硼粉末的一次粒径小于10μm，一次粒子的平均长径(L₁)相对于平均厚度(d₁)之比〔L₁/d₁〕为5.0以上且20以下，BET比表面积小于10m²/g，在被分级为45～106μm的粒径的上述hBN粉末的粒径分布曲线中，在粒径45～150μm的范围内具有1个最大峰，使上述hBN粉末分散到水中，对得到的分散液进行1分钟超声波处理后由式(1)计算出的最大峰的峰减少率为10％以上且小于40％。

技术领域

本发明涉及一种六方晶氮化硼(以下也简称为“hBN”)粉末及包含该hBN粉末的树脂片，尤其涉及含有由hBN一次粒子构成的聚集体(以下也简称为“聚集体”)的高纯度的hBN粉末、该hBN粉末的制造方法、以及包含该hBN粉末的树脂组合物及树脂片。

背景技术

hBN粒子具有类似石墨的层状结构，其导热性、电绝缘性、化学稳定性、固体润滑性、耐热冲击性等特性优异，因此活用这些特性而将其用作绝缘散热材料、固体润滑剂、固体脱模剂、hBN烧结体制造用原料等。

以往，一般将硼酸或硼砂等硼化合物与三聚氰胺或尿素等氮化合物混合，在氨气气氛下或非氧化性气体气氛下于较低温度下进行烧成，制造结晶性低的粗制hBN粉末，接着，将该所得的粗制hBN粉末在非氧化性气体气氛下且高温下烧成，使其生长晶体，而得到hBN粉末(专利文献1～3)。

在环氧树脂或硅酮橡胶等树脂材料中含有此种hBN粉末作为填料的片材或带材、润滑脂等被用作例如具有用于有效地除去由电子部件产生的热的电绝缘性的导热性片或导热性润滑脂等导热性构件。为了进一步提高这些导热性构件的导热性，进行了提高在导热性构件中的hBN粉末的填充率的尝试。

然而，hBN一次粒子一般为鳞片状的粒子形状，一次粒子的平均长径与平均厚度之比高，因此若提高填充率，则一次粒子容易在一定的方向保持一致，在将包含hBN粉末的树脂组合物成形而成的导热性片之类的成形品中，特性容易产生各向异性。若产生此种各向异性，则导热性、电绝缘性、耐热冲击性等特性降低。

因此，近年来，出于提高导热性片中的hBN粉末的填充性及抑制各向异性的目的，使用将包含hBN一次粒子聚集而成的二次粒子(聚集体)的hBN粉末混合到树脂中的方法(专利文献4,5)。

然而，若聚集体的强度不充分，则在与树脂的复合化过程中会导致聚集体崩坏，从而使导热性片产生各向异性，另外，存在为了防止聚集体的崩坏而不能充分提高导热性片中的hBN粉末的填充率、使导热性降低的问题。

为此，出于提高hBN粉末的导热性片中的填充率及提高导热性的目的，进行了以下尝试：将碳化硼在氮气氛中且1800℃以上的条件下进行氮化处理后，混合三氧化二硼或其前体并烧成，除去碳成分，由此得到hBN粉末(专利文献6,7)。

然而，碳化硼的氮化硼化反应速度非常慢，因此在仅使碳化硼与氮反应的方法中，存在需要长时间、制造成本增大的问题。另外，由这些制造方法得到的hBN粉末的导热性还并不充分，有待进一步提高。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭61-286207号公报

专利文献2：日本专利第3461651号说明书

专利文献3：日本特公平5-85482号公报

专利文献4：日本特开2011-098882号公报

专利文献5：日本特开2005-343728号公报

专利文献6：日本专利第4750220号说明书