[发明专利]用于合成9,9‑双(甲氧基甲基)芴的方法

权利要求书

1.用于从9,9-双(羟甲基)芴合成9,9-双(甲氧基甲基)芴的方法，所述方法包括提供碱金属氢氧化物溶液，将所述溶液与四烷基卤化铵、9,9-双(羟甲基)芴和溶剂混合，并且添加硫酸二甲酯以获得9,9-双(甲氧基甲基)芴，其中硫酸二甲酯以至少三部分添加，其中将所述反应混合物搅拌持续至少60分钟的时间段然后添加下一部分。

2.根据权利要求1所述的方法，其中使用氢氧化钠作为所述碱金属氢氧化物，优选是以40wt.％至50wt.％的水溶液形式。

3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中使用四正丁基溴化铵作为所述四烷基卤化铵。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中硫酸二甲酯以至少四部分添加。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中硫酸二甲酯以总量在2摩尔与6摩尔之间/摩尔所使用的9,9-双(羟甲基)芴进行添加。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中使用甲苯作为所述溶剂。

7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：

i)提供氢氧化钠水溶液；

ii)向步骤i)的所述溶液中添加9,9-双(羟甲基)芴、四烷基卤化铵和溶剂；

iii)搅拌步骤ii)中获得的所述混合物；

iv)以至少三部分添加硫酸二甲酯，其中将获得的所得反应混合物搅拌持续一定的时间段然后添加下一部分；

v)继续搅拌iv)中获得的所述反应混合物；

vi)向步骤v)中获得的所述混合物中添加水并且搅拌；

vi)使步骤vi)中获得的所述混合物分离成有机层和水层，获得所述有机层并且用水洗涤所述有机层；

vii)使步骤vii)中获得的所述混合物分离成有机层和水层，获得所述有机层并且去除所述溶剂以获得粗9,9-双(甲氧基甲基)芴。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中使步骤vii)中获得的所述粗9,9-双(甲氧基甲基)芴重结晶以获得9,9-双(甲氧基甲基)芴。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤iv)中，每一部分硫酸二甲酯经15分钟与60分钟之间的时间段添加。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤iv)中，在每一部分的添加之间，搅拌所述反应混合物持续在60分钟与120分钟之间的时间段。

11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中进行步骤v)持续在16小时与30小时之间的时间段。

12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤iv)和/或步骤v)在15℃与35℃之间的温度下进行。

13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：

i)提供在40wt.％与50wt.％之间的氢氧化钠水溶液，使得存在2.5摩尔与7.5摩尔之间的氢氧化钠/摩尔所使用的9,9-双(羟甲基)芴；

ii)向步骤i)中的所述溶液中添加9,9-双(羟甲基)芴、0.005摩尔和0.025摩尔的量的四正丁基溴化铵/摩尔所使用的9,9-双(羟甲基)芴，并且添加800毫升与1500毫升之间的量的甲苯/摩尔所使用的9,9-双(羟甲基)芴；

iii)在15℃与30℃之间的温度下搅拌步骤ii)中获得的所述混合物持续在1小时与5小时之间的时间段；

iv)以3部分至6部分之间添加总量在2摩尔与6摩尔之间的硫酸二甲酯/摩尔9,9-双(羟甲基)芴，其中每一部分经15分钟与60分钟之间的时间段添加，并且其中搅拌所得反应混合物持续在60分钟与120分钟之间的时间段然后添加下一部分，并且其中在15℃与35℃之间的温度下进行所述添加；

v)在15℃与35℃之间的温度下继续搅拌iv)中获得的所述反应混合物持续在16小时与30小时之间的时间段；

vi)向步骤v)中获得的所述混合物中添加400毫升与750毫升之间的量的水/摩尔所使用的9,9-双(羟甲基)芴，并且在15℃与35℃之间的温度下搅拌持续在5分钟与25分钟之间的时间段；

vi)使步骤vi)中获得的所述混合物分离成有机层和水层，获得所述有机层并且用100毫升与500毫升之间的水/摩尔所使用的9,9-双(羟甲基)芴洗涤所述有机层；

vii)使步骤vii)中获得的所述混合物分离成有机层和水层，获得所述有机层并且通过蒸馏去除溶剂以获得粗9,9-双(甲氧基甲基)芴；

viii)任选地使所述粗9,9-双(甲氧基甲基)芴从300毫升与600毫升之间的甲醇/摩尔所使用的9,9-双(羟甲基)芴中重结晶并且在真空下干燥以获得9,9-双(甲氧基甲基)芴。