[发明专利]用于合成9;9-双(羟甲基)芴的方法

权利要求书

1.用于从芴合成9,9-双(羟甲基)芴的方法，所述方法包括提供多聚甲醛、二甲基亚砜和醇钠的混合物，并且向所述混合物中添加芴以获得9,9-双(羟甲基)芴，其中芴作为固体添加。

2.根据权利要求1所述的方法，其中芴以粉末的形式添加。

3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中二甲基亚砜以至多1250毫升/摩尔所使用的芴、优选至多1000毫升/摩尔所使用的芴、最优选至多700毫升/摩尔所使用的芴的量存在。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中多聚甲醛以在1.8摩尔/摩尔所使用的芴与2.6摩尔/摩尔所使用的芴之间的量使用。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述醇钠选自甲醇钠和乙醇钠、优选甲醇钠。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述醇钠作为在醇溶液中的醇钠溶液使用，优选选自甲醇中的甲醇钠或乙醇中的乙醇钠，更优选是甲醇中的甲醇钠。

7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：

a)提供多聚甲醛和二甲基亚砜的混合物；

b)向步骤a)的所述混合物中添加在醇溶剂中的醇钠溶液；

c)向步骤b)中获得的所述混合物中添加作为固体的芴；

d)使步骤c)中获得的所述混合物进行反应；

e)通过添加酸来淬灭步骤d)中获得的所述混合物；

f)将步骤e)中获得的所述混合物与水混合以获得粗9,9-双(羟甲基)芴的悬浮液；

g)过滤步骤f)的所述混合物以获得粗9,9-双(羟甲基)芴。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中使步骤g)中获得的所述粗9,9-双(羟甲基)芴重结晶以获得9,9-双(羟甲基)芴。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤e)中用于淬灭所述混合物的酸是无机酸、优选盐酸、更优选浓盐酸。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤f)期间，以在1250毫升水/摩尔所使用的芴与5000毫升水/摩尔所使用的芴之间的量添加水。

11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法在10℃与20℃之间的温度下进行。

12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：

a)提供1.8摩尔与2.6摩尔之间的多聚甲醛/摩尔所使用的芴以及至多1250毫升的二甲基亚砜/摩尔所使用的芴的混合物；

b)向步骤a)的所述混合物中添加在醇溶剂中的醇钠溶液，使得醇钠的量为0.2摩尔与0.3摩尔之间/摩尔所使用的芴；

c)经5分钟与30分钟之间的时间段，在10℃与20℃之间的温度下向步骤b)中获得的所述混合物中添加呈粉末形式的芴；

d)使步骤c)中获得的所述混合物在10℃与20℃之间的温度下进行反应持续在10分钟与50分钟之间的时间段；

e)通过添加10毫升与20毫升之间的量的酸/摩尔所使用的芴来淬灭步骤d)中获得的所述混合物；

f)将步骤e)中获得的所述混合物与在1250毫升与5000毫升水之间的量的水/摩尔所使用的芴混合持续在10分钟与50分钟之间的时间段以获得粗9,9-双(羟甲基)芴的悬浮液；

g)过滤步骤f)的所述混合物以获得粗9,9-双(羟甲基)芴；

h)任选地通过以下方式使所述粗反应产物从400毫升与1250毫升之间的量的甲苯/摩尔所使用的芴中重结晶：将所述粗反应产物和甲苯加热到在60℃与110℃之间的温度，将所述混合物冷却到在0℃与20℃之间的温度，并且然后在0℃与20℃之间的温度下搅拌所述混合物持续在30分钟与240分钟之间的时间段；

i)任选地过滤h)的所述混合物以获得9,9-双(羟甲基)芴。