[发明专利]碳分析方法

说明书

本发明的碳分析方法的特征在于，使含有具有水解性的卤化金属化合物和有机成分的原料与纯水混合，使卤化金属化合物水解，形成水解物后，回收得到的水解物和上述有机成分的混合物，通过对该混合物进行碳分析，得到碳量。另一本发明的碳分析方法的特征在于，用纯水使具有水解性、含有卤原子和碳原子的金属化合物水解，形成含有碳原子的水解物后，对得到的水解物进行碳分析，得到碳量。

技术领域

本发明涉及对含有具有水解性卤素的卤化金属化合物的原料中含有的碳量进行分析的方法。

背景技术

在半导体领域中，元素的微细化日益进行，因此，对制造工序中使用的作为气体的原料的液体材料，要求进一步的高纯度化。迄今为止，对液体材料中含有的作为杂质的金属成分，被充分管理。

但是，在专利文献1中，在通过使用具有特定结构的含硅化合物的气体和含金属化合物的气体的原子层沉积法而在基板上形成由金属硅酸盐构成的高电容率膜的方法中，当制造工序中使用的材料中含有较多的碳时，碳残留在高电容率膜上容易产生漏电流时，因而，作为抑制漏电流产生的手段，记载了使用规定了碳原子与硅原子的组成比的材料的方法。

另外，在专利文献2中，公开了一种半导体用绝缘材料，其特征在于，为了得到漏电流少的层间绝缘膜，使用规定了碳原子与硅原子的组成比的材料。

这样，有必要管理来自半导体的制造工序中使用的材料中含有的杂质等的碳量。

另一方面，作为测定碳量的方法，在专利文献3中，作为附着残留在燃料电池用各种金属制部件和陶瓷制部件上的油分的分析方法，记载了使构成油分的烃类与氧反应，转换成一氧化碳或二氧化碳，再用红外线检测器对其进行测定而求出碳量的分析方法。

另外，在专利文献4中，记载了一种将附着于金线上的有机物在高温下热分解，用热解气相色谱装置测定生成的甲烷和乙烯，对总碳量进行定量的方法。

进而，专利文献5中，作为使用气相色谱来分析碳的方法，公开了将样品用甲烷转换器进行处理，用氢还原样品中含有的一氧化碳、二氧化碳和有机化合物等，将碳转换为甲烷，将该甲烷用气相色谱检测，由此对碳进行定量的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开2007-5365号公报

专利文献2：特开2014-67829号公报

专利文献3：特开平11-281541号公报

专利文献4：特开2002-122581号公报

专利文献5：国际公开2006-28035号公报

发明内容

发明要解决的课题

专利文献3中所述的碳的定量方法称为燃烧红外线吸收法，也可以对液体样品进行分析，碳的检测限达到了1质量ppm，是优异的碳的定量分析方法。但是，当通过该方法使含有碳原子的卤化金属化合物原料燃烧，或者通过专利文献4的方法使含有碳原子的卤化金属化合物原料热分解时，有可能产生卤素气体或卤化氢气体而腐蚀分析装置的金属部分，因此，通过燃烧红外线吸收法或热分解气相色谱，难以定量卤化金属化合物原料中含有的碳。

另外，将专利文献5中所述的使用甲烷转换器将样品中的碳转换为甲烷的方法应用于含有碳原子的卤化金属化合物原料时，生成作为副产物的腐蚀性高的卤化氢和卤素气体。由此，例如，由于含有镍化合物等的还原催化剂失活，或者产生分析装置的金属部的腐蚀，导致难以使用甲烷转换器。进而，用氢还原作为卤化金属化合物的氯代硅烷类时，由于变成点火、爆炸等反应活性高的金属氢化物——硅烷类，因此还存在卤化金属化合物原料的分析作业的危险性非常高的问题。