[发明专利]在含丙交酯的组合物中内消旋丙交酯的定量方法

说明书

本发明涉及在含有至少一种其他丙交酯立体异构体的组合物中相对于该组合物中丙交酯立体异构体的总量对内消旋丙交酯的量进行定量的方法。根据本发明，定量是基于对电磁谱的红外区域中的吸收进行的测量。可以以简单且可重现的方式在线测量丙交酯组合物中少量的内消旋丙交酯。优选地，在该定量方法中已使用近IR。该方法可有利地在丙交酯生产装置中应用。

发明领域

本发明涉及一种用于在含有至少一种其他丙交酯立体异构体的组合物中相对于该组合物中丙交酯立体异构体的总量对内消旋丙交酯的量进行定量的方法。

发明背景

丙交酯是一种众所周知的中间产品，其可用于生产聚合物材料如聚乳酸(PLA)或含PLA的共聚物。丙交酯(有时称为二丙交酯)是乳酸的环状二聚体，通常通过两步法进行生产。在该方法的第一步骤中，通过缩聚将乳酸聚合成具有相对低分子量的所谓的预聚物或低聚物。在第二步骤中，由这种预聚物或低聚物材料在合适的催化剂的存在下通过所谓的“反咬(backbiting)”方法形成粗丙交酯。在该方法中形成的粗丙交酯材料可以通过例如(反复)结晶和/或(反复)蒸馏进行纯化。随后可以将如此获得的经纯化的丙交酯用于生产PLA或含PLA的共聚物的聚合方法中。

众所周知，丙交酯可以以三种不同的具有非对映异构体关系的立体化学结构存在。这些不同的结构可以被区分为R,R-丙交酯(或D-丙交酯)、S,S-丙交酯(或L-丙交酯)和R,S-丙交酯(或内消旋丙交酯)。这三种类型的丙交酯被称为丙交酯立体异构体。此外，D-和L-丙交酯的化学计量混合物通常被称为外消旋丙交酯或rac-丙交酯。在本发明的范围内，在不存在前缀(内消旋-、L-或D-)的情况下使用的词语“丙交酯”(或二丙交酯)一般是指三种纯丙交酯(仅由一种立体异构体组成)中的任何一种以及所述纯丙交酯中的两种或更多种的混合物。

所生产的丙交酯的纯度的信息是重要的。这涉及杂质，像游离酸(如乳酸和乳酰乳酸)或水，这些杂质可能对丙交酯聚合成PLA的过程有很强的影响。这还涉及所生产的丙交酯材料的所谓的立体化学纯度。上述丙交酯对映异构体在最终的聚合物级丙交酯中的相对量首先取决于在丙交酯的生产中作为起始原料使用的乳酸的立体化学纯度。其次，由于外消旋化，在丙交酯生产过程本身期间，也可能形成不期望的丙交酯对映异构体。如果纯L-丙交酯或纯D-丙交酯的两个立体中心中仅有一个发生外消旋(差向异构化)，则内消旋丙交酯的量将增加。最后，生产过程下游的纯化过程的具体情况将决定产物流的立体化学组成。

目前，仍使用色谱方法以便在含有内消旋丙交酯和至少一种其他丙交酯对映异构体的组合物中内相对于丙交酯对映异构体的总量对消旋丙交酯的量进行测定或定量。在实践中，为了测定组合物中内消旋丙交酯的确切量，这些方法需要繁琐的样品制备和含丙交酯材料的后处理以及色谱分析。

根据发明人的经验，用于在丙交酯对映异构体的总量中对内消旋丙交酯进行定量的已知色谱方法在其使用中既耗时又为劳动密集型的。而且，已知的定量方法的结果不是可立即获得的。因此，通过已知的分离方法测定内消旋丙交酯具有不太适合在大规模生产环境下在线监测丙交酯质量的缺点。

发明内容

在申请人看来，迫切需要简化已知的对还含有一种或多种另外的丙交酯对映异构体的材料中的内消旋丙交酯的量进行定量的方法。因此，本发明的一个目的是提供一种用于在粗丙交酯混合物中对内消旋丙交酯进行定量的精确但简单、灵活和成本有效的方法，该方法不需要耗时且复杂的实验处理。这样的定量方法应当优选在丙交酯生产过程的不同阶段均是可操作的，并且应当在其储存过程中监测丙交酯的纯度时也是可操作的。这样的定量方法还应当可适用于检查内消旋丙交酯的立体化学纯度。

为了实现本发明的这些和/或可能的进一步目的，本发明涉及一种在含有至少一种其他丙交酯立体异构体的组合物中相对于该组合物中丙交酯立体异构体总量对内消旋丙交酯的量进行定量的方法，所述方法的特征还在于，测定在该组合物的电磁谱的红外区域中的吸收，并且参照标准对内消旋丙交酯的量进行定量。