[发明专利]新形式的螺螨酯，其制备方法及用途

权利要求书

1.一种螺螨酯(3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]癸-3-烯-4-基-2，2-二甲基丁酸酯)结晶变体I，其在利用Cu-Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图中以任何组合呈现至少3个作为2θ值的如下反射：

2θ＝11.322±0.2 (1)

2θ＝14.858±0.2 (2)

2θ＝15.382±0.2 (3)

2θ＝17.184±0.2 (4)

2θ＝19.617±0.2 (5)

2θ＝21.739±0.2 (6)

2θ＝22.784±0.2 (7)

2θ＝23.840±0.2 (8)

2θ＝25.725±0.2 (9)

2θ＝28.195±0.2 (10)

2θ＝30.974±0.2 (11)。

2.根据权利要求1所述的螺螨酯结晶变体I，其在利用Cu-Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图中以任何组合呈现至少3个作为2θ值的如下反射：

2θ＝11.322±0.2 (1)

2θ＝14.858±0.2 (2)

2θ＝15.382±0.2 (3)

2θ＝17.184±0.2 (4)

2θ＝19.617±0.2 (5)

2θ＝22.784±0.2 (7)

2θ＝23.840±0.2 (8)

2θ＝25.725±0.2 (9)。

3.根据权利要求1所述的螺螨酯结晶变体I，其呈现特征官能团振动峰在约2971、2928、2854、1780、1749、1096、1061、862和819cm^-1中的一个或更多个波数(cm^-1，±0.2％)下的IR光谱。

4.根据权利要求1所述的螺螨酯结晶变体I，其呈现吸热熔融峰起始于约98.6℃的差示扫描量热(DSC)热谱图。

5.一种制备根据权利要求1所述螺螨酯结晶变体I的方法，其包括：

iii)将无定形螺螨酯溶解在溶剂中；

iv)使该溶解的化合物沉淀为式I的螺螨酯结晶变体I；以及

iii)分离该沉淀的结晶变体I。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述溶剂选自卤代烃、醚、硝化烃、芳烃、酯和酮及其混合物，优选芳烃和酮。

7.根据权利要求5所述的方法，其中所述溶剂选自酮和可任选地被一个或更多个取代基取代的芳烃，所述取代基可相同或不同且选自硝基、卤素和可任选地被一个或更多个可相同或不同的卤素进一步取代的烷基。

8.根据权利要求6所述的方法，其中所述溶剂选自甲苯、二甲苯、苯、氯苯、二氯苯、乙苯、三氟甲苯、均三甲苯、硝基苯、醚、甲乙酮、丙酮及其混合物。

9.根据权利要求5所述的方法，其中步骤ii)包括浓缩溶液，或将其冷却至室温，或冷却至约0℃至20℃，或添加所述螺螨酯结晶变体I的晶种。

10.一种结晶材料，其包含根据权利要求5所述方法获得的螺螨酯结晶变体I，且具有按重量计至少98％的螺螨酯结晶变体I含量的含量。

11.一种组合物，其包含根据权利要求1所述的螺螨酯结晶变体I和至少一种助剂。

12.根据权利要求11所述的组合物，其中所述助剂选自表面活性剂、稀释剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、防腐剂、抗氧化剂、固体附着剂、惰性填料及其混合物。

13.根据权利要求11所述的组合物，所述组合物呈以下形式：悬浮剂(SC)、油基悬浮剂(OD)、可溶粒剂(SG)、可分散液剂(DC)、乳油(EC)、乳液拌种剂、悬浮液拌种剂、颗粒剂(GR)、微粒剂(MG)、悬乳剂(SE)或水分散粒剂(WG)。

14.根据权利要求13所述的组合物，其为悬浮剂(SC)形式。

15.一种控制不期望有害生物的方法，所述方法包括向植物、植物部分或所述植物的周围环境施用杀虫有效量的根据权利要求1所述的螺螨酯结晶变体I。

16.根据权利要求1-4中任一项所述螺螨酯结晶变体I或根据权利要求11-14中任一项所述组合物用于控制有害生物的用途。