[发明专利]二次离子质谱仪和二次离子质谱法有效
申请号: | 201680052793.9 | 申请日: | 2016-09-08 |
公开(公告)号: | CN108028168B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 鲁道夫·弗洛斯;埃瓦尔德·尼惠斯 | 申请(专利权)人: | 约恩托福技术有限公司 |
主分类号: | H01J49/00 | 分类号: | H01J49/00;H01J49/14;H01J49/10 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 杨贝贝;臧建明 |
地址: | 德国明*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二次 离子 质谱仪 质谱法 | ||
本发明涉及一种二次离子质谱仪和一种用于分析样品的二次离子质谱分析方法。现有技术中已知大量的二次离子质谱仪。在所述二次离子质谱仪中,尤其感兴趣的是飞行时间二次离子质谱仪(ToF‑SIMS)。
技术领域
本发明涉及二次离子质谱仪和样品的二次离子质谱分析方法。
背景技术
现有技术中已知大量的二次离子质谱仪。在所述二次离子质谱仪中,(本发明)尤其感兴趣的是飞行时间二次离子质谱仪(time-of-flight secondary ion massspectrometers,ToF-SIMS)。
方案A
ToF-SIMS质谱仪的第一个方案(下称方案A)在样品中使用短一次离子脉冲生成二次离子。
在ToF-SIMS的这种方案中,在用纳秒范围内的非常短的一次离子脉冲轰击所述样品,将所产生的二次离子加速到keV的能量范围内。然后,在几十厘米(cm)至几米(m)的距离测量所述二次离子的飞行时间。所述二次离子的质量可由所述飞行时间确定。使用的飞行时间谱仪包括将所述二次离子有效地传输到检测器上的离子光学元件,以及可选地在该飞行时间期间聚焦能量元件。由于提取电压(extraction voltage)较高,因此也检测到比例较高的发射的二次离子。这种传输一般在50%以上。通过离子镜(反射器)或静电扇形场进行能量聚焦导致飞行时间在很大程度上独立于二次离子的起始能量。因此,可以实现几千到一万的高质量分辨率m/dm。
因为总飞行距离通常在1m的范围内,所以高加速电压会导致所述二次离子的行进时间(travel time)为1μs到几百μs,取决于质量的大小。这使得一次离子脉冲的频率为几kHz到几十kHz。在这样的频率下,用一次离子脉冲轰击所述样品,并测量发射的二次离子的飞行时间。通常在几个循环内将质谱进行整合。可以从不同的二次离子的强度确定所述样品的化学组成。
为了对小样品区域进行空间分辨分析,可以将一次离子束聚焦至较小的束直径。通过适当的偏转装置,可以将在所述样品上一次离子束光栅化,并可以对所述样品上更多数量的点(像素)的质谱进行确定。从而可以确定所述样品组成的横向分布(映像ToF-SIMS)。这些飞行时间质谱仪的高脉冲频率能够实现光栅化的高像素频率。对于128x128像素和256x256像素的典型像素数,可以在几秒钟内测得分布图像。
如果用所述一次离子束去除所述样品,则样品的组成可以测量为深度z(深度分布)的函数。映像ToF-SIMS与样品去除的结合提供了样品区域的三维组成(3D ToF-SIMS)。由于像素频率高且图像记录时间短,因此可以在几分钟到几十分钟内执行在z方向上具有几十到100个图像的图像堆的3D测量。
能量聚焦ToF-SIMS的质量分辨率约为10000至16000。由于这些设备中的飞行时间取决于样品的高度,因此粗糙样品的质量分辨率显着降低。
通过使用适当的质量校准方法,质量确定的准确度达到5-50ppm。但是,对于形貌(topography)恶劣的样品,质量确定的准确度可能会大大降低。因此,对表面形貌恶劣的样品而言,由于质量分辨率和质量准确度的降低,对ToF-SIMS谱图的解析可能会困难得多。
方案B
在第二方案(下称方案B)中,DC离子用于产生二次离子。
也可以将二次离子束脉冲化,而不对一次离子束进行脉冲化。使用DC一次束产生静态二次离子束。
通过使用脉冲静电场,所述静态离子束的能量通常处在100eV的范围内,从该静态二次离子束中提取单独的离子群并对其加速。这可以通过轴向加速或正交加速实现。然后,将所述二次离子加速到几keV,并在飞行时间分析器中确定它们的行进时间。这种飞行时间质谱仪可以在类似于上述方案A的频率下运行。
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