[发明专利]制备三胺固体的方法

权利要求书

1.一种制备固体三胺组合物的方法，包含：

混合三胺和固体酸，其中所述三胺具有下式：

其中R为直链C1-C12烷基；和

至少部分中和所述三胺以形成固体胺盐，

其中所述反应在21℃和55℃之间的温度下发生而无需熔融、浇铸或冷却步骤，

其中所述固体酸与所述三胺的比率为1:10到1:1，以及

其中所述固体酸包括以下至少一者：柠檬酸、酒石酸、苯甲酸、扁桃酸、氨基磺酸、苹果酸、马来酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、天冬氨酸、亚氨基二乙酸、甘氨酸、赖氨酸、葡萄糖酸、谷氨酸、吡啶二羧酸、十二烷酸、辛酸、乙酸、山梨酸或草酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述三胺的浓度在10wt％和99wt％之间，并且所述固体酸的浓度在1wt％和50wt％之间。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体三胺在至多50℃的温度下保持固体。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体为粉末、糊状物或硬化固体。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体的水含量小于10wt％。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体的水含量小于7.5wt％。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体的水含量小于5wt％。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体的水含量小于0.5wt％。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体的水含量小于0.01wt％。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体为可流动粉末。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体为糊状物。

12.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体为硬化糊状物。

13.根据权利要求1所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤将pH中和到6到11。

14.根据权利要求1所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤将pH中和到6.5到9.5。

15.根据权利要求1所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤将pH中和到7到9。

16.根据权利要求1所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤将pH中和到8。

17.根据权利要求1所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤发生在固体化以使所述固体三胺稳定之前。

18.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合在混合器皿中发生以提供基本上均质混合物。

19.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合以连续或分批法发生。

20.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体三胺的所述形成在15分钟到48小时的时段内发生。

21.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体三胺的所述形成在一小时到24小时的时段内发生。

22.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体酸与所述三胺的比率为1:5到1:1。

23.根据权利要求1所述的方法，其中所述固体酸与所述三胺的比率为1:10到1:5。