[发明专利]镍粉的制造方法、反应设备的运转方法

说明书

本发明提供一种镍粉的制造方法，其在用加压容器使镍粉生成并在之后进行回收时，能够抑制因与加压容器连接的闪蒸器的磨损导致的生产效率的下降。本发明的镍粉的制造方法是将硫酸镍氨络合物溶液和种晶装入加压容器，并向该加压容器添加氢气，将硫酸镍氨络合物溶液所含的镍还原从而制造镍粉的方法，所述方法的特征在于，将在加压容器内得到的含有镍粉的浆料抽出至与该加压容器连接的闪蒸器时，一边控制向加压容器供给的镍氨络合物溶液的量和/或从加压容器抽出的浆料的量，一边将该浆料抽出至闪蒸器，以使加压容器内的液量成为固定范围。

技术领域

本发明涉及镍粉的制造方法，更详细而言，涉及一种在通过使用氢气的还原处理由加压容器内的硫酸镍氨络合物溶液获得镍粉的方法中、能够从设置在加压容器出口处的闪蒸器稳定地回收镍粉的镍粉的制造方法，以及制造时的反应设备的运转方法。

背景技术

作为镍的回收方法，至今一直实施的有以下方法：在高温炉内熔解含镍的硫化矿或氧化矿以铁镍的形式回收的方法；在得到硫化物(镍锍(nickel matte))后将其溶解于酸，并从该溶液分离出杂质后进行电解提取而以电镀镍的形式回收的方法。然而，这些方法都存在的问题是需要特别大的设备。

而且，近年来，得到适于上述处理的相对高品位的含镍原料变得越来越难，因此逐渐开始采用由湿式冶炼构成的镍回收方法，即在高温高压条件下对低品位镍氧化物矿石进行酸浸出，从得到的浸出液回收镍。

进一步，近年来，作为镍的工业用途，除了以往的不锈钢、特殊合金以外，在电池、电子材料等方面的用途急剧上涨，因为用于这些用途，所以对由镍粉末烧结而成的易溶性的团块的需求越来越高。

在此，作为采用湿式冶炼工艺来工业化生产在团块制造中所需的镍粉末的方法，例如，有在专利文献1中公开的那种方法。

具体的而言，专利文献1所公开的方法的特征在于，在由硫酸镍氨络合物溶液生成镍粉的制造方法中，实施的处理包括：(1)种晶生成工序，该工序中，将硫酸镍溶液和肼混合，生成作为种晶的、平均粒径0.1μm～5.0μm的镍粉；(2)种晶添加工序，该工序中，向硫酸镍氨络合物溶液中，作为种晶添加得到的镍粉，形成混合浆料；(3)还原工序，该工序中，向通过种晶添加工序得到的混合浆料中吹入氢气，使混合浆料中的镍成分在种晶上析出而成为镍粉，得到含有该镍粉的还原浆料；(4)生长工序，该工序中，对通过还原工序得到的还原浆料实施固液分离，将镍粉作为固相成分分离、回收后，在对该镍粉加入硫酸镍氨络合物溶液而得的溶液中吹入氢气，使镍粉生长，从而形成高纯度镍粉。基于该方法，能够容易获得电池、电子材料所需的高纯度的镍粉。

然而，在通过上述专利文献1的方法在工业上取得镍粉的情况下，虽然在品质方面没有特别的问题，但是存在设备运行率下降的问题。

即，在上述方法中，还原工序、生长工序中的处理是在将混合浆料装入高压釜等加压容器并在高温高压条件下进行的，例如，如专利文献2那样，多数情况下，该加压容器连接有被称作闪蒸器的常压容器，进行将从加压容器排出的高温高压浆料减压至能够操作的程度的温度、压力的操作。然而，该闪蒸器的磨损快，需要进行定期停止作业来修补、或者准备多个闪蒸器来交替使用以避免停止作业等复杂的操作，相应地，成本也增加，导致生产效率下降。

如上所述，在使用加压容器并通过利用氢气的还原处理来获得镍粉的情况下，因闪蒸器的磨损造成的效率下降的问题变得显著。需要说明的是，在专利文献2所公开的技术中并没有特别涉及关于磨损的问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2015-140480号公报；

专利文献2：日本特开2010-59489号公报。

发明内容

发明要解决的课题