[发明专利]镍粉末的制造方法

说明书

目的在于，提供：即使在使用湿式法的情况下也能得到廉价、且高性能的镍粉末的镍粉末的制造方法。一种镍粉末的制造方法，其特征在于，具备如下析晶工序：在至少包含水溶性镍盐、比镍还贵的金属的盐、还原剂、碱金属氢氧化物、和胺化合物以及水的反应液中，通过还原反应得到镍析晶粉，前述析晶工序中混合的前述还原剂为肼，前述胺化合物为肼的自分解抑制剂，分子内含有2个以上伯氨基，或者分子内含有1个伯氨基、且1个以上仲氨基，前述反应液中的前述胺化合物的摩尔数相对于镍的摩尔数的比率为0.01摩尔％～5摩尔％的范围。

技术领域

本发明涉及作为层叠陶瓷部件的电极材料使用的廉价且高性能的镍粉末的制造方法、特别是通过湿式法得到的廉价且高性能的镍粉末的制造方法。本申请以在日本国2015年10月19日申请的日本专利申请号特愿2015-205252为基础要求优先权，通过参照该申请引入至本申请。

背景技术

镍粉末作为电子电路的电容器的材料利用，特别是作为构成层叠陶瓷电容器(MLCC：multilayer ceramic capacitor)、多层陶瓷基板等层叠陶瓷部件的内部电极等的厚膜电导体的材料利用。

近年来，层叠陶瓷电容器的大容量化推进，层叠陶瓷电容器的内部电极的形成中使用的内部电极糊剂的用量也大幅增加。因此，作为构成厚膜电导体的内部电极糊剂用的金属粉末，主要使用镍等廉价的贱金属代替使用昂贵的贵金属。

制造层叠陶瓷电容器的工序中，将混炼有镍粉末、乙基纤维素等粘结剂树脂、松油醇等有机溶剂的内部电极糊剂丝网印刷在电介质生片上。内部电极糊剂经印刷·干燥的电介质生片以内部电极糊剂印刷层与电介质生片成为交替重叠的方式层叠，并压接，从而得到层叠体。

将该层叠体切割成规定的大小，接着，将粘结剂树脂通过加热处理去除(脱粘结剂处理)，进而，将该层叠体以1300℃左右的高温进行焙烧，从而可以得到陶瓷成型体。

然后，在所得陶瓷成型体上安装外部电极，得到层叠陶瓷电容器。作为成为内部电极的内部电极糊剂中的金属粉末，使用镍等贱金属，因此，层叠体的脱粘结剂处理以这些贱金属不发生氧化的方式，在非活性气氛等氧浓度极其低的气氛下进行。

伴随着层叠陶瓷电容器的小型化和大容量化，内部电极、电介质均推进了薄层化。伴随于此，内部电极糊剂中使用的镍粉末的粒径也进行微细化，需要平均粒径0.5μm以下的镍粉末，特别是平均粒径0.3μm以下的镍粉末的使用成为主流。

镍粉末的制造方法中大致有气相法和湿式法。作为气相法，例如有如下方法：专利文献1中记载的将氯化镍蒸气通过氢还原而制作镍粉末的方法；专利文献2中记载的将镍金属在等离子体中进行蒸气化而制作镍粉末的方法。另外，作为湿式法，例如有如下方法：专利文献3中记载的、在镍盐溶液中添加还原剂而制作镍粉末的方法。

气相法由于为1000℃左右以上的高温工艺，因此，是为了得到结晶性优异的高特性的镍粉末而有效的方法，但存在所得镍粉末的粒径分布变宽的问题。如上述，内部电极的薄层化中，需要不含粗大颗粒、且粒径分布较窄的平均粒径0.5μm以下的镍粉末，因此，为了以气相法得到这样的镍粉末，必须利用昂贵的分级装置的导入的分级处理。

需要说明的是，分级处理中，以0.6μm～2μm左右的任意值的分级点为目标，能去除大于分级点的粗大颗粒，但小于分级点的颗粒的一部分也同时被去除，因此，还存在制品实际产量大幅降低的问题。因此，气相法中，还包括上述高价格的设备导入，无法避免制品的成本升高。

进而、气相法中，使用平均粒径为0.2μm以下，特别是0.1μm以下的镍粉末时，利用分级处理的粗大颗粒的去除本身变困难，因此，无法应对今后的内部电极的进一步薄层化。