[发明专利]钴粉的晶种的制造方法

说明书

本发明提供在由含有硫酸钴氨络合物的溶液制造钴粉时通过提高还原反应效率的方法高效率地得到钴粉的制造方法。钴粉的晶种的制造方法，其特征在于，依次经历下述工序：在硫酸钴溶液中添加氨、氨化合物的溶液、或者氨和氨化合物的溶液这两者而得到含有硫酸钴氨络合物的溶液的络合工序；在该络合工序中得到的含有硫酸钴氨络合物的溶液中加入固体物而制成混合浆料的混合工序；将该混合工序中得到的混合浆料装入反应槽内，将氢气吹入反应槽而将混合浆料中所含的钴还原，得到含有钴成分作为钴粉在固体物表面析出而成的钴析出物的钴粉浆料的还原·析出工序；和对该还原·析出工序中得到的钴粉浆料进行固液分离而得到钴析出物和还原后液体的固液分离工序。

技术领域

本发明涉及由含有硫酸钴氨络合物的溶液制造钴粉末的方法。特别是涉及得到结晶生长中使用的晶种的方法。

背景技术

已知得到用作电子材料、耐热合金的钴的各种方法。近年来，成为电池材料等的原料的钴盐类的需求在高涨。

这些钴盐类一般将钴金属溶解于酸中而制造，自以往起，一般的电气钴等片状、块状的形态虽然容易处置，但在酸中的溶解极其缓慢，另一方面，微粉末的形状虽然在酸中容易溶解，但容易飞散等在处置上存在难处，为了有效利用两者的长处，优选称为团块的将粒或粉末压实或烧结而得到的产物。

作为得到这样的小尺寸的钴粒、粉末的方法，已知使熔融的钴在气体或水中分散而得到微细粉的雾化法；专利文献1中所示的、通过使钴挥发、在气相中进行还原而得到钴粉的CVD法等干法。

另外，作为采用湿法制造钴粉的方法，有专利文献2中所示的、使用还原剂生成的方法；专利文献3中所示的、通过在高温下在还原气氛中将钴溶液喷雾从而通过热分解反应得到钴粉的喷雾热分解法等。

但是，这些方法需要价格高的试剂类、大量的能量，因此作为工业上得到上述的电池材料等大量的物量的方法并不经济。

另外，在专利文献4中所示的、使用钴粉末作为晶种来使其生长的方法中，由于在pH为4以下的酸性溶液中使其反应，因此存在着晶种、生长的钴粉再溶解而实际收率降低的课题。

进而，在原料的硫酸钴溶液中添加氢氧化钠水溶液、进行氢还原的方法中，如果不能维持pH4，pH上升，则产生钴的氢氧化物，还原反应不再进行，其结果存在着还原反应中的效率降低的课题。

另一方面，非专利文献1中所示的、在将钴制成了氨络合物的形态的硫酸钴氨络合物溶液中供给氢气来将络合物溶液中的钴离子还原而得到钴粉的方法在工业上价格低，是有用的。

但是，即使是该方法，由于要通过湿式反应从水溶液中使粒子产生并使其生长，因此存在如下课题：与上述的各现有技术同样地不均匀地产生大量的晶核，阻碍生长。即，将派生的晶核的数控制在适当的范围、高效率地使其生长是不可缺少的。

因此，如上述那样，一般使用如下方法：在使称为晶种的微细的结晶少量共存的浆料中供给还原剂，在晶种的表面使目标物生长，得到规定的粒径的粉末。

上述添加的晶种多是进行将制品的一部分重复粉碎等处理而使用。但是，加工也需要工夫，另外重复进行，相应地收率减小，因此存在着导致成本增加的课题。进而，如果只是单纯地采用粉碎，也存在着未必能够稳定地得到最佳的粒径、性状的晶种等课题。

即，需要稳定地得到用于结晶生长的晶种的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-505695号公报

专利文献2：日本特开2010-242143号公报

专利文献3：日本专利4286220号公报

专利文献4：日本特开昭57-54207号公报

非专利文献