[发明专利]高密度镍粉的制造方法

说明书

本发明提供控制镍粉的粒径、特别是中位直径为100～160μm的高密度的镍粉的制造方法。镍粉的制造方法，其特征在于，在初次操作后，通过重复进行至少1次规定的A操作，从而得到中位直径为100μm以上且160μm以下、具有1～4.5g/cm³的堆积密度的镍粉，该初次操作是：将以5g/L以上且75g/L以下的浓度含有镍的镍氨络合物溶液与每1升上述溶液5g以上且200g以下的量的种晶一起放入具有搅拌机的加压容器并升温，接下来向加压容器内吹入氢气，实施采用氢的还原反应，作为镍粉得到上述镍氨络合物溶液中的镍。

技术领域

本发明涉及通过氢还原制造高纯度、高密度的镍粉的方法。

背景技术

作为工业上制造期待作为导电性糊材料、镍氢电池等的正极活性物质使用的镍粉的方法，有采用湿法的方法。在采用湿法工业上制造镍粉的方法中也有各种方法，其中有在含有镍的溶液中添加还原剂将溶液中的镍离子还原而制造镍粉的方法。其中在作为络合物具有镍的酸性溶液中吹入氢气进行还原的方法能够在工业上低价地进行，已广泛地利用。

该方法如专利文献1中所示那样，将含有镍的氨络合物溶液装入加压容器中，塞严后升温，向其中吹入氢气，因此用氢将其还原而得到镍粉。

镍粉为直径数十μm以下的粉末，存在干燥时产生粉尘、过滤时产生堵塞的问题。如电子材料那样直接需要数十μm以下的微细的尺寸的情形另当别论，在用于将得到的镍粉再次酸溶解而得到镍化合物的盐等的原料中使用的情况下，100～160μm左右的粒径、堆积密度为1～4.5g/cm³左右的镍粉在处理和操作这两方面适合而优选。

但是，采用上述的方法制造的镍粉存在着如下课题：即使粒径大，堆积密度也低，即密度容易降低。

这样的低密度的镍粉相应地体积大，除了操作费工夫以外，还具有在还原前的溶液中含有的杂质容易析出的课题。

因此，需要具有100～160μm左右的粒径、同时堆积密度更大、即高密度的镍粉。

但是，专利文献1中，针对粒径的控制法，只示出了添加有机添加剂的方法，如果只是该方法，难以得到高密度的镍粉，发现其他方法成为了课题。

进而，在非专利文献1中示出了工业上生产镍粉的方法，但在本文件中，对于粒径的控制法，虽然示出了通过增加进行还原的镍量从而使粒径增大的方法，但没有发现用于得到高密度的镍粉的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2015-140480号公报

非专利文献

非专利文献1：POWDER METALLURGY、1958、No.1/2、第40-52页

发明内容

发明要解决的课题

本发明提供控制镍粉的粒径、特别是中位直径为100～160μm的高密度的镍粉的制造方法。

用于解决课题的方案

用于解决上述的课题的本发明的第1发明是镍粉的制造方法，其特征在于，在初次操作后，通过重复进行至少1次以下的A操作，从而得到中位直径为100μm以上且160μm以下、具有1～4.5g/cm³的堆积密度的镍粉，该初次操作是：将以5g/L以上且75g/L以下的浓度含有镍的镍氨络合物溶液与每1升上述络合物溶液5g以上且200g以下的量的种晶一起放入具有搅拌机的加压容器并升温，接下来向加压容器内吹入氢气，实施采用氢的还原反应，作为镍粉得到上述镍氨络合物溶液中的镍。