[发明专利]3-羟基异戊酸的一价阳离子盐的晶体及该晶体的制造方法有效

专利信息
申请号: 201680067292.8 申请日: 2016-11-18
公开(公告)号: CN108473411B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 横井友哉;长野宏;清水隆雪 申请(专利权)人: 协和发酵生化株式会社;株式会社大塚制药工场
主分类号: C07C59/01 分类号: C07C59/01;C07C51/43
代理公司: 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 代理人: 鲁雯雯;金龙河
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 羟基 戊酸 阳离子 晶体 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种3-羟基异戊酸即HMB的钠盐无水物的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ)为8.4±0.2°、6.6±0.2°、19.7±0.2°、13.3±0.2°及29.4±0.2°处具有峰。

2.根据权利要求1所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为35.1±0.2°、17.3±0.2°、24.5±0.2°、17.8±0.2°及29.9±0.2°处具有峰。

3.根据权利要求2所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为16.6±0.2°、23.9±0.2°、18.8±0.2°、18.0±0.2°及25.3±0.2°处具有峰。

4.一种HMB的钠盐二水合物的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ)为6.7±0.2°、13.3±0.2°及20.0±0.2°处具有峰。

5.根据权利要求4所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为6.0±0.2°、47.7±0.2°、40.6±0.2°、26.7±0.2°及12.0±0.2°处具有峰。

6.根据权利要求4或5所述的晶体,其中,在-180℃下进行测定时,具有如下的晶胞参数:α=90°;β=97.966°;γ=90°;Z=8,计算密度(Dcalc、g·cm-3)为1.407g·cm-3;且空间群为C2/c。

7.一种HMB的钾盐无水物的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ)为9.0±0.2°、27.1±0.2°、23.8±0.2°、16.1±0.2°及22.9±0.2°处具有峰。

8.根据权利要求7所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为30.7±0.2°、8.1±0.2°、6.4±0.2°、32.1±0.2°及28.5±0.2°处具有峰。

9.根据权利要求8所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为40.1±0.2°、31.1±0.2°、24.6±0.2°、18.7±0.2°及34.4±0.2°处具有峰。

10.一种HMB的铵盐无水物的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ)为19.9±0.2°、21.1±0.2°、29.9±0.2°、17.3±0.2°及18.0±0.2°处具有峰。

11.根据权利要求10所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为25.6±0.2°、8.6±0.2°、18.2±0.2°、39.6±0.2°及40.5±0.2°处具有峰。

12.根据权利要求11所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为28.8±0.2°、39.7±0.2°、18.6±0.2°、15.5±0.2°及14.3±0.2°处具有峰。

13.一种HMB一价阳离子盐的晶体的制造方法,所述HMB一价阳离子盐的晶体为权利要求7~9中任意一项所述的晶体,所述方法包含:

通过将pH为4.0~10.0的包含含一价阳离子的化合物的HMB的水溶液在20~60℃下减压浓缩而在该水溶液中析出HMB一价阳离子盐的晶体的工序;以及

从该水溶液中收集HMB一价阳离子盐的晶体的工序,

含一价阳离子的化合物为含钾化合物,一价阳离子盐为钾盐。

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