[发明专利]3-羟基异戊酸的一价阳离子盐的晶体及该晶体的制造方法有效
申请号: | 201680067292.8 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN108473411B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 横井友哉;长野宏;清水隆雪 | 申请(专利权)人: | 协和发酵生化株式会社;株式会社大塚制药工场 |
主分类号: | C07C59/01 | 分类号: | C07C59/01;C07C51/43 |
代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人: | 鲁雯雯;金龙河 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 戊酸 阳离子 晶体 制造 方法 | ||
1.一种3-羟基异戊酸即HMB的钠盐无水物的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ)为8.4±0.2°、6.6±0.2°、19.7±0.2°、13.3±0.2°及29.4±0.2°处具有峰。
2.根据权利要求1所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为35.1±0.2°、17.3±0.2°、24.5±0.2°、17.8±0.2°及29.9±0.2°处具有峰。
3.根据权利要求2所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为16.6±0.2°、23.9±0.2°、18.8±0.2°、18.0±0.2°及25.3±0.2°处具有峰。
4.一种HMB的钠盐二水合物的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ)为6.7±0.2°、13.3±0.2°及20.0±0.2°处具有峰。
5.根据权利要求4所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为6.0±0.2°、47.7±0.2°、40.6±0.2°、26.7±0.2°及12.0±0.2°处具有峰。
6.根据权利要求4或5所述的晶体,其中,在-180℃下进行测定时,具有如下的晶胞参数:α=90°;β=97.966°;γ=90°;Z=8,计算密度(Dcalc、g·cm-3)为1.407g·cm-3;且空间群为C2/c。
7.一种HMB的钾盐无水物的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ)为9.0±0.2°、27.1±0.2°、23.8±0.2°、16.1±0.2°及22.9±0.2°处具有峰。
8.根据权利要求7所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为30.7±0.2°、8.1±0.2°、6.4±0.2°、32.1±0.2°及28.5±0.2°处具有峰。
9.根据权利要求8所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为40.1±0.2°、31.1±0.2°、24.6±0.2°、18.7±0.2°及34.4±0.2°处具有峰。
10.一种HMB的铵盐无水物的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ)为19.9±0.2°、21.1±0.2°、29.9±0.2°、17.3±0.2°及18.0±0.2°处具有峰。
11.根据权利要求10所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为25.6±0.2°、8.6±0.2°、18.2±0.2°、39.6±0.2°及40.5±0.2°处具有峰。
12.根据权利要求11所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,进一步在衍射角(2θ)为28.8±0.2°、39.7±0.2°、18.6±0.2°、15.5±0.2°及14.3±0.2°处具有峰。
13.一种HMB一价阳离子盐的晶体的制造方法,所述HMB一价阳离子盐的晶体为权利要求7~9中任意一项所述的晶体,所述方法包含:
通过将pH为4.0~10.0的包含含一价阳离子的化合物的HMB的水溶液在20~60℃下减压浓缩而在该水溶液中析出HMB一价阳离子盐的晶体的工序;以及
从该水溶液中收集HMB一价阳离子盐的晶体的工序,
含一价阳离子的化合物为含钾化合物,一价阳离子盐为钾盐。
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