[发明专利]用于在高温下电化学测量的参比电极在审

专利信息
申请号: 201680068240.2 申请日: 2016-11-21
公开(公告)号: CN108369205A 公开(公告)日: 2018-08-03
发明(设计)人: 多米尼克·杰尔瓦西奥;哈山·艾尔森特列西;佩鲁马尔·普盖茨汉德希 申请(专利权)人: 代表亚利桑那大学的亚利桑那校董会
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/403;H01M10/39;C04B35/10;C04B35/48
代理公司: 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 代理人: 钱云云;刘继富
地址: 美国亚*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 参比电极 电解质 管状外壳 石英外壳 电化学测量 绝缘陶瓷棒 工作电极 化学条件 碱金属盐 近端开口 离子导电 外壳封闭 向上延伸 混合物 电引线 封闭端 陶瓷棒 微裂纹 近端 石英 银线 远端 近似 开口 穿过 曲折
【说明书】:

提供了在宽范围的温度、压力和化学条件下稳定的参比电极。根据本发明主题的参比电极包括由具有远端封闭端和近端开口端的石英组成的管状外壳。绝缘陶瓷棒近似连接到外壳封闭远端的开口,以在陶瓷棒和石英外壳之间形成微裂纹(称为裂纹结,CJ)。CJ为从参比电极(RE)内部到工作电极(WE)的离子导电提供了非常曲折的路径。在管状外壳内部是电引线(例如银线),其设置在包含碱金属盐(例如,AgCl和KCl)的混合物的电解质中,从电解质向上延伸穿过石英外壳近端处的密封装置。

关于联邦资助研究的声明

本发明是在DOE授予的批准号DE-EE0005942的政府支持下完成的。政府拥有本发明的一定权利。

发明背景

技术领域

本发明涉及在高达1000℃的高温下使用的参比电极。

相关技术说明

参比电极(RE)是在离子导电溶液中具有恒定电极电位的电极,被称为半电池。参比电极与称为工作电极(WE)的另一个电极通过盐桥连接至第二半电池,并且在RE和WE之间测量电压(电位差),以获得相对于参比电极电位的在工作电极处的电位。

RE是电化学电池中定量观察工作电极行为的基本组件。工作电极和称为对电极(CE)的另一个电极之间可以流过平稳的电流,同时测量相对于RE的WE电位。对于WE和CE之间的很多电流,其是可以重复的。通过这种方式,可以绘制WE电流相对于WE电位的曲线(称为工作电极的极化),并且工作金属电极的腐蚀速率可以通过WE电流根据WE电位的这个曲线来确定。

发明概述

根据本发明的稳定且耐用的参比电极由金属线(如银线,Ag线)与石英管内的其离子金属盐(如氯化银,Ag+Cl-)和碱金属盐(如氯化钾,KCl)相接触,绝缘陶瓷棒(如氧化铝或氧化锆棒)熔入石英管的一端,以便在陶瓷棒和石英之间形成微裂纹(称为裂纹结,CJ)而制成。CJ为从石英管内部到管外部的离子导电提供了非常曲折的路径。

本发明的该参比电极已被校准并用于定量评估哈氏合金C-276在高达900℃的温度下在用空气平衡的锌共晶熔融盐(18.6NaCl-21.9KCl-59.5ZnCl2摩尔%,MP=213℃)中的电化学腐蚀。在电化学极化实验中,将金属浸入用空气(或用于厌氧测试的氩气)平衡的熔融盐以及对电极和参比电极中约10分钟,以确定合金相对于参比电极的开路电位(OCP)。然后,测试合金从OCP以下的-30mV极化至OCP以上的+30mV。参比电极必须具有稳定的电位(理想情况下不可极化),对于熔融盐中合金的腐蚀研究,必须在高达900℃,甚至高达1300℃的宽范围的温度内保持稳定,并且在测试中不应干扰合金样品或熔融盐。

在一个实施方式中,外壳由石英制成,使得参比电极可以在高达900℃的温度下使用。石英管终止于“裂纹结”(CJ),所述“裂纹结”(CJ)用于电化学电池的参比电极和工作电极(测试合金)之间的离子连接。该石英管用适量的1份Ag金属粉末、1份AgCl粉末和1份KCl粉末填充,所述粉末通过研磨充分混合,然后倒入石英管中。如图1所示,银线几乎完全插入管中用于电连接。CJ是通过将石英管熔在氧化铝棒上以使棒牢固地固定就位,就好像密封在石英中一样来制成。然而,由于氧化铝和石英的膨胀系数的差异,在石英和氧化铝界面处形成微裂纹,导致在包含参比电极的石英管内部和与电化学电池产生离子接触的外部之间离子扩散的非常曲折的路径。如图1所示的该参比电极被称为氧化铝CJ。

附图说明

图1是根据本发明的高温氧化铝裂纹结参比电极的图示;

图2是描绘裂纹结(CJ)电极、饱和甘汞电极(SCE)和饱和银/氯化银电极(Ag/AgCl或SSE)的时间电位差的图。在图例上靠左的电极为“高”,右侧电极为低(“饱和”表示水相平衡并与固体KCl接触);

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