[发明专利]氧化钛及其制备方法

说明书

本发明涉及制备氧化钛的方法，其中采用液相方法将四氯化钛水解。此方法包括将四氯化钛水溶液加入具有比四氯化钛水溶液更高的温度的热水中的步骤，其中在此步骤中，热水的温度是30‑95℃，并且将四氯化钛水溶液加入热水中以使在热水中的钛原子浓度增加速率是0.25mmol/L/min至5.0mmol/L/min，和在此步骤之后在热水中的钛原子浓度是280mmol/L或更低。

发明领域

本发明涉及氧化钛及其制备方法。

本发明要求2015年12月21日递交的日本专利申请No.2015-249054的优先权，将其内容引入本文以供参考。

现有技术的描述

氧化钛用于各种应用中，例如光催化剂材料，介电材料，或用于锂离子电池的电极材料。在大多数这些应用中，以浆液的形式使用氧化钛。

在大多数以浆液形式使用氧化钛的应用中，提供通过分散操作例如搅拌或超声波分散以减少氧化钛的聚集的步骤。所以，认为氧化钛在极性溶剂例如水中的分散性对于其产物特性具有明显的影响。一般而言，具有小粒径的氧化钛粒子易于聚集，而具有大粒径的氧化钛粒子显示高的分散性。

另一方面，在氧化钛的上述应用领域中，需要降低氧化钛的粒径。因此，即使在氧化钛具有小粒径的情况下，其在极性溶剂例如水中的分散性也必须是优异的。

为此，例如可以使用提高氧化钛粒子表面的亲水性的方法，即提高按单位面积计的吸水量。在可以获得具有高亲水性的氧化钛的情况下，吸水量增加，这使得实现像所谓的毛细管现象那样积极吸水的作用。认为由于此作用，提高了减少以浆液形式使用的氧化钛的聚集的速率，从而改进其分散性。

作为改进粒子表面的亲水性的方法，可以考虑增加在粒子表面中的羟基数目的方法。为了增加在粒子表面中的羟基数目，有效的是控制氧化钛的晶体形式。氧化钛的晶体形式大致分成三种类型：锐钛矿型、板钛矿型和金红石型。氧化钛粒子的表面被羟基覆盖，羟基与钛原子或氧原子化学连接。据述，在锐钛矿型的情况下，按粒子表面的单位面积计的羟基数目是最大的，并认为锐钛矿型的亲水性也是最高的。

作为制备氧化钛的方法，已经知道将四氯化钛加入热水中进行水解的液相方法。PTL 1描述了四氯化钛在布朗斯台德酸的存在下水解以制备包含布朗斯台德碱的氧化钛溶胶。

PTL 2描述了制备氧化钛的方法，其中在水解进行至一定程度的状态下加入硫酸。根据此方法，得到具有细粒子(小粒径)并包含大量锐钛矿型晶体的氧化钛。

PTL 3描述了将80℃或更高的水与在常规温度下的四氯化钛水溶液互相混合，并在短时间内冷却以防止粒子聚集并防止晶体形式从锐钛矿变成金红石。

引用文献列表

专利文献：

[PTL 1]PCT国际申请NO.WO99/58451

[PTL 2]日本未审专利申请，第一次公开No.2007-314418

[PTL 3]日本专利No.5021106

发明概述

但是，在PTL 1中，假定膜是使用钛溶胶按原样形成的。钛溶胶不适合以粉末形式再次分散在水中，难以作为产物处理，并且在运输和控制成本方面具有不利影响。在PTL 2中，提供在水解后加入硫酸的步骤，并且由于工艺数目的增加和复杂的设备导致成本增加。在PTL 3中，得到的氧化钛具有大的比表面积，即具有小粒径，并具有高的锐钛矿含量。但是，吸水量是不足的，仍然需要改进分散性。

另外，即使当分散性优异时，例如在堆积密度低的情况下，粒子也被轻微的空气流分散。所以，在形成浆液期间的可处理性方面存在问题，并且生产率变差，这由于需要用于解决问题的设备而导致成本增加。