[发明专利]MDACH的异构化

说明书

一种包含2,4‑二氨基‑1‑甲基环己烷(为了简洁，2,4‑MDACH)、2,6‑二氨基‑1‑甲基环己烷(为了简洁，2,6‑MDACH)或它们的混合物的起始混合物的异构化的方法，其中在具有二氧化锆作为载体和钌作为活性金属的负载的催化剂存在下，进行所述异构化。

发明的主题涉及包含2,4-二氨基-1-甲基环己烷(为了简洁，2,4-MDACH)、2,6-二氨基-1-甲基环己烷(为了简洁，2,6-MDACH)或它们的混合物的起始混合物的异构化的方法，并且其特征在于在具有二氧化锆作为载体和钌作为活性金属的负载的催化剂存在下进行异构化。

2,4-二氨基-1-甲基环己烷(2,4-MDACH)和2,6-二氨基-1-甲基环己烷(2,6-MDACH)和它们的混合物可通过相应的二氨基甲苯的氢化得到。EP-A0796839和WO 2011/033104描述了2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯的混合物的氢化。

在二氨基甲苯的氢化中，得到具有顺式或反式同分异构的二氨基甲基环己烷。当使用2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯的混合物时，结果是显著数量的不同的顺式和反式异构体。

对于在氢化中得到的2,4-MDACH和2,6-MDACH的混合物的进一步反应以得到转化产物，通常有利的是混合物具有独特的立体异构。如果混合物包含占优势或排他地具有顺式同分异构或者具有反式同分异构的化合物，这能够产生具有相应限定的立体异构的终产物。

申请号为14194717.6(PF 76507)的现有的欧洲专利申请描述了在主要具有顺式和反式异构体的混合物中分离2,4-MDACH和2,6-MDACH的混合物的蒸馏方法。

在2,4-MDACH和2,6-MDACH的混合物的蒸馏分离中，得到占优势具有期望的立体异构的化合物的混合物。当然，还得到其中具有相对的不期望的立体异构占优势的化合物的混合物。为了使得后一种混合物不可用，或者至少更加不可用，对于预期的进一步反应，在这些混合物中，进而必须提高具有期望的立体异构的比例。

因此，本发明的目的是在2,4-MDACH、2,6-MDACH或它们的混合物中，用于提高具有期望的立体异构(即，顺式同分异构或者反式同分异构)的化合物的比例的方法。该方法应具有最高可能的选择性，并且应避免形成副产物。

因此，已发现在开头限定的方法。

起始混合物

起始混合物包含2,4-MDACH、2,6-MDACH或它们的混合物优选至大于95％重量的程度，特别是至大于98％重量的程度，特别优选至大于99％重量的程度。在具体实施方案中，起始混合物排他地由2,4-MDACH、2,6-MDACH或它们的混合物组成。

起始混合物优选包含2,4-MDACH和2,6-MDACH二者。

特别是，起始混合物包含

5-95％重量2,4-MDACH和

5-95％重量2,6-MDACH，

基于2,4-MDACH和2,6-MDACH的总重量。

起始混合物特别优选包含

45-99％重量2,4-MDACH和

1-55％重量2,6-MDACH，

基于2,4-MDACH和2,6-MDACH的总重量。

起始混合物非常特别优选包含

70-95％重量2,4-MDACH和

5-30％重量2,6-MDACH，

基于2,4-MDACH和2,6-MDACH的总重量。