[发明专利]通过使用热等离子体制备具有均匀氧钝化层的铜金属纳米粉末的方法及其制备设备

说明书

本发明涉及一种通过使用热等离子体制备具有均匀氧钝化层的铜金属纳米粉末的方法及其制备设备，更具体地，涉及一种制备用于光烧结(light sintering)的铜金属纳米粉末的方法，所述铜金属纳米粉末具有50‑200nm的平均直径和平均厚度为1‑30nm的表面氧钝化层，所述方法允许平均直径为5‑30μm的铜或铜合金粉末穿过热等离子体炬(torch)、反应容器以及氧反应区域，其中，以0.5‑7kg/hr的注入速度注入铜或铜合金粉末，对于每小时注入的每kg的铜或铜合金粉末，添加到氧反应区域的氧量在0.3‑12标准升每分钟(slpm)的范围内；还涉及一种用于制备其的光烧结铜金属纳米粉末制备设备。

技术领域

实施方式涉及一种通过使用热等离子体制备具有均匀氧钝化层的铜纳米金属粉末的方法及其制备设备。

背景技术

印刷电子是通过印刷方法制造电子器件、元件和模块的领域，用于通过在塑料或纸上印刷导电墨水制造具有所需功能的产品，且广泛地应用在采用半导体、元件、电路等的几乎所有领域，如常规的射频识别(RFID)标签、照明、显示器、太阳能电池和电池组。

在印刷电子产业中还没有开发出杀手级应用(killer application)，这一事实的主要原因在于用于大部分电极材料的银墨水和浆料非常昂贵的价格。

已经尝试使用不太昂贵的纳米金属颗粒，如铜粉末代替常规的银墨水或浆料作为电极材料。尽管在印刷导线上必须烧结以进行电极工艺，但是目前通常使用热烧结。这种方法需要多种设备以及花费时间为一小时或更长，并且特别地，需要其他设备以产生惰性气体气氛从而在铜墨水等上进行电极工艺，且具有低产率和非氧化纯纳米铜颗粒价格较高的主要缺陷。

目前已经报道了能够克服与热烧结和纯铜颗粒相关的缺陷、且能够减少空气中的氧化颗粒以及铜墨水的基于强脉冲光(IPL)的新型白光烧结方法，且由于其能通过在室温和大气压力下在几微秒(μs)至几毫秒(ms)的短时间内通过白光超短波长烧结方法成功进行烧结，进而在印刷导线上完成烧结且由此明显降低工艺花费时间，并且通过用较便宜的铜电极材料(相应地降低常规电极材料价格的80％以上)代替常规的昂贵电极材料和用光烧结代替热烧结，从而进一步降低工艺花费时间，因此期待其能改善电力和电子材料及元件，以及调制公司(modulation companies)的竞争力。

光烧结方法的特征在于，将与体铜相比具有高光吸收性和低熔点的铜纳米颗粒，以含有还原剂的墨水形式印刷在基板上，之后通过用强光照射短时间进行烧结，当强光被施加至含有还原剂的铜纳米颗粒时，铜纳米颗粒吸收大量光且在短时间内被快速加热，铜氧化物膜和与其接触的还原剂发生热化学反应以产生水和中间阶段乙醇，并将铜氧化物还原成纯铜，同时诱发铜颗粒的焊接，这导致烧结以形成纯铜电极。光烧结能在几毫秒(ms)以内使形成在铜纳米颗粒表面上的铜氧化物膜还原，同时诱发铜纳米颗粒焊接以形成高导电性纯铜电极，并在室温气氛下提供烧结。

此处，适合于光烧结的铜纳米颗粒的合成是一项重要问题。这一点上，目前几乎没有任何技术通过使用湿或热等离子体合成颗粒，之后将其氧化，从而控制氧钝化层具有照射光的最佳能量吸收。

韩国专利公开No.2012-0132115公开了通过将作为前体的铜盐与甲酸(formicacid)反应，制备具有1微米以下颗粒尺寸的铜颗粒复合物，其利用了与热等离子体系方法明显不同的方法，且难以保证100纳米量级的均匀的纳米颗粒和均匀的氧钝化层。

此外，韩国专利公开No.2012-0132424公开了使用铜前体制备适合于光烧结的尺寸为10至200nm的纳米铜墨水。这也完全不同于热等离子体系方法，且与具有优良分散性且由于干团聚引起分散缺陷的干法制造方法不同，由于湿法制造方法导致其不可避免地涉及结合了与清洗相关的杂质，因此难以保证稳定的纳米颗粒和控制均匀的氧钝化层，其对于光烧结是很重要的要素。