[发明专利]制备烷醇胺烷基酰胺和多元醇的组合物的方法

说明书

本发明大体上提供制备包含烷醇胺烷基酰胺及多元醇的组合物的方法。本发明进一步关于制备可用于提供保湿的配制剂中的包含烷醇胺烷基酰胺及多元醇的组合物的方法。

发明背景

发明领域

本发明大体上提供制备包含烷醇胺烷基酰胺及多元醇的组合物的方法。本发明进一步关于制备当用于个人护理配制剂中时可提供保湿的包含烷醇胺烷基酰胺及多元醇的组合物的方法。

相关技术描述

N-乙酰化烷醇胺(也称为氨基醇)制备乙酰胺一般通过烷醇胺与乙酸酐或乙酸或乙酸乙酯在有或无催化剂下反应进行。GB 1554251公开一种使用乙醇胺及过量乙酸乙酯制备N-(2-羟基乙基)-乙酰胺(MEA乙酰胺)的制程。加热18小时且在减压下蒸馏反应产物两次后，该制程产生MEA乙酰胺，产率为约66％。US 2012/277444也公开自乙醇胺及大量过量乙酸乙酯制备MEA乙酰胺的制程。此制程产生不良转化且需要移除过量乙酸乙酯及处理。制备N-(2-(2-羟基乙氧基)乙基)-乙酰胺(DGA乙酰胺)的方法公开于Krakowiak等人,“A NewBuilding Block Method To Synthesize Symmetrical and Asymmetrical Per-N-alkyl-Substituted Polyaza-Crown Compounds,”J.Org.Chem.,54(17):4061-4067(1989)中。

发明内容

我们认识到需要一种以改进的效率且在不形成非所需副产物的情况下制备烷醇胺烷基酰胺的方法。我们观测到先前技术方法具有实际困难且产生必须自产物移除的非所需副产物，尤其在其用作欲用于人类用途的个人护理配制剂中的湿润剂时。举例而言，用乙酸酐N-乙酰化产生乙酸作为副产物，其必须在组合物可调配用于个人护理应用之前移除。

用乙酸N-乙酰化产生水作为副产物。为驱使反应的平衡朝向完成，必须移除水，通常通过蒸馏。但蒸馏水使得与反应物乙酸形成共沸物，乙酸也与水一起蒸馏出。此举造成乙酸的过量使用及低效制程。

最后，用乙酸乙酯N-乙酰化产生乙醇作为副产物，其必须通过蒸馏移除以驱动反应平衡朝向完成。乙醇也与反应物乙酸乙酯形成共沸物，乙酸乙酯也与乙醇一起蒸馏出，从而造成乙酸乙酯的过量使用。

用乙酸乙酯N-乙酰化的另一缺点为乙醇与乙酸乙酯均不能容易地用于商业规模生产，因为其具有低沸点及闪点。因此，此制程不能优选地用于商业应用。

本发明的方法解决了上述问题。其产生对皮肤和/或毛发具有改进的保湿功效的组合物(即式(I)化合物与多元醇的混合物)。有利地，式(I)化合物与多元醇的组合可提供协同相对保湿功效。因此，组合相较于预期具有增加的保湿功效，且大于个别组分单独的保湿功效的总和。

另外，本发明的方法可在有或无催化剂下进行，且产物组合物可不经纯化、蒸馏或其他处理即使用。

此外，该制程使用相对廉价且安全的市售多元醇酯起始物质。多元醇酯化合物(如三醋精(1,2,3-三乙酰氧基丙烷))也可用作个人护理配制剂中的湿润剂。因此，即使过量多元醇酯化合物用于制程中，也无需自所得产物组合物中将其移除。

本发明的方法大体上关于以下化学反应：

其中Z及R¹如下定义。

因此，本发明的一个方面提供制备包含以下的组合物的方法

(i)式(I)化合物

其中