[发明专利]共轭二烯化合物与芳香族乙烯基化合物的共聚物的分析方法有效
申请号: | 201680083612.9 | 申请日: | 2016-03-15 |
公开(公告)号: | CN108885195B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 八卷聪;饭田哲生;关根优子;芦浦诚;八柳史 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所;横滨橡胶株式会社 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;C08F236/10;G01N30/88 |
代理公司: | 上海立群专利代理事务所(普通合伙) 31291 | 代理人: | 侯莉;毛立群 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共轭 化合物 芳香族 乙烯基 共聚物 分析 方法 | ||
1.一种共聚物的分析方法,其特征在于,具有:
a)通过对共轭二烯化合物与芳香族乙烯基 化合物的共聚物进行臭氧化分解,生成多种多元醇化合物的工序;
b)利用具备一次色谱柱以及二次色谱柱的全二维液相色谱仪对包含所述多种多元醇化合物的试样溶液进行分离的工序;
c)利用检测器对分离后的试样进行检测的工序,
在所述一次色谱柱中进行GPC模式的分离,在所述二次色谱柱中进行反相液相色谱模式的分离。
2.如权利要求1所述的共聚物的分析方法,其特征在于,所述检测器是质谱仪。
3.如权利要求1所述的共聚物的分析方法,其特征在于,所述一次色谱柱与所述二次色谱柱的极性或者分离模式不同。
4.如权利要求2所述的共聚物的分析方法,其特征在于,所述一次色谱柱与所述二次色谱柱的极性或者分离模式不同。
5.如权利要求2或权利要求4所述的共聚物的分析方法,其特征在于,具有以下工序:根据所述质谱仪的检测结果,制作分别将所述一次色谱柱的洗脱时间以及所述二次色谱柱的洗脱时间作为轴、以等高线表示所述质谱仪的信号强度的二维色谱图,或者制作分别将所述一次色谱柱的洗脱时间、所述二次色谱柱的洗脱时间、以及所述质谱仪的信号强度作为轴的三维色谱图。
6.如权利要求1或2所述的共聚物的分析方法,其特征在于,所述共轭二烯化合物为1,3-丁二烯,所述芳香族乙烯基化合物为苯乙烯。
7.如权利要求5所述的共聚物的分析方法,其特征在于,所述一次色谱柱填充有将苯乙烯二乙烯基苯共聚物、聚乙烯醇或硅胶作为基础材料的填充剂。
8.如权利要求6所述的共聚物的分析方法,其特征在于,所述二次色谱柱填充将十八烷基甲硅烷基、或者苯基、辛基、五氟苯丙基化学键合而得到的硅胶或者聚合物填充剂。
9.如权利要求1所述的共聚物的分析方法,其特征在于,
在所述分离工序中,将试样溶液与流动相一起导入至所述全二维液相色谱仪,所述流动相包含从氯仿、四氢呋喃、水、乙腈、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、己烷、甲醇及乙醇中选择的1种或2种以上的溶剂。
10.一种定量分析方法,将共轭二烯化合物与芳香族乙烯基化合物的共聚物进行臭氧化分解而生成的含有多种多元醇化合物的试样溶液,通过具备一次色谱柱以及二次色谱柱的全二维液相色谱仪进行分离之后,使用检测器对所述试样溶液中所包含的多种多元醇化合物进行定量分析,
其特征在于,参照表示每种多元醇化合物的浓度与所述检测器的信号强度的关系的校准曲线,根据由所述检测器检测的、相对于所述试样溶液中的多元醇化合物的信号强度,计算出该多元醇化合物的浓度,
在所述一次色谱柱中进行GPC模式的分离,在所述二次色谱柱中进行反相液相色谱模式的分离。
11.如权利要求10所述的定量分析方法,其特征在于,所述检测器是质谱仪。
12.如权利要求11所述的定量分析方法,其特征在于,利用由所述质谱仪对含有质荷比以及浓度已知的多元醇化合物的标准试样溶液进行检测的结果,获取质谱图,根据在该质谱图中显现的、来自所述已知的多元醇化合物的峰面积,求出离子强度并制作所述质荷比以及浓度已知的多元醇化合物的校准曲线。
13.如权利要求12所述的定量分析方法,其特征在于,根据对链结构类似的、质荷比以及浓度已知的多个多元醇化合物制作成的校准曲线,计算出所述链结构包含的各成分对离子强度的贡献度,从而推定质荷比未知的多元醇化合物的校准曲线。
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