[发明专利]制备N-甲基-对-茴香胺的方法有效

专利信息
申请号: 201680089080.X 申请日: 2016-09-12
公开(公告)号: CN109689613B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: A·Y·弗罗洛夫;N·G·贝利亚科夫 申请(专利权)人: 艾佛陶普有限公司
主分类号: C07C209/24 分类号: C07C209/24;C07C217/84
代理公司: 上海一平知识产权代理有限公司 31266 代理人: 马莉华;徐迅
地址: 俄罗斯*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 制备 甲基 茴香 方法
【权利要求书】:

1.一种在液相中制备N-甲基-对-茴香胺的方法,包括将对-茴香胺与福尔马林分别同时加入位于反应器内,且直接位于催化还原区之前的混合器中进行烷基化,以形成中间体甲亚胺-4-甲氧基-(N-苯基甲亚胺);然后在20-120℃的温度下、高压氢气环境中,在氢化催化剂上还原,并随后分离目标产物N-甲基-对-茴香胺。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烷基化是分批进行的。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烷基化是连续进行的。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烷基化过程中使用了稳定剂,其中所述稳定剂以选自下组的脂族叔胺的形式使用:三乙胺、四甲基乙二胺、二异丙基乙胺、二甲基苄胺、二氮杂双环辛烷、三丙胺或三甲胺的水溶液。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述稳定剂以选自下组的脂族叔胺的形式使用:四甲基乙二胺或二甲基苄胺。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烷基化过程中使用了稳定剂,且所述稳定剂以稀的或浓的低级酸的氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液形式使用,且所述低级酸为甲酸、乙酸或丙酸。

7.根据权利要求4-6中任一所述的方法,其特征在于,所述稳定剂在装载氢化催化剂期间和/或在提供对-茴香胺期间引入反应器中。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氢化催化剂以悬浮液的形式或以固定床的形式使用。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对-茴香胺以溶液的形式使用,其中溶剂选自下组的最简单的脂族醇:甲醇、乙醇和异丙醇。

10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述氢化催化剂的悬浮液通过将其溶解在选自下组的最简单的脂族醇的溶剂中而获得:甲醇、乙醇和异丙醇。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,N-甲基-对-茴香胺的分离通过精馏进行。

12.根据权利要求4-6中任一所述的方法,其特征在于,稳定剂通过简单蒸馏或精馏从催化剂中分离,然后重复使用。

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