[发明专利]纳米银/磷酸银/稀土磷酸盐复合光催化剂的合成方法有效
申请号: | 201710002442.3 | 申请日: | 2017-01-03 |
公开(公告)号: | CN107051555B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 李锋锋;张明熹;沈毅;蔡永丰;吴明明;李亚然 | 申请(专利权)人: | 华北理工大学 |
主分类号: | B01J27/18 | 分类号: | B01J27/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 063000 河北省唐*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 磷酸 稀土 磷酸盐 复合 光催化剂 合成 方法 | ||
1.纳米银/磷酸银/稀土磷酸盐复合光催化剂的合成方法,其特征在于:称取2×10﹣3mol~ 2.7×10﹣3mol AgNO3溶于90ml蒸馏水中,按1~2滴/s的速度加入2.4mol/L的稀氨水15ml,边加入边搅拌,形成银氨溶液;称取 0.15 ×10﹣3 ~ 0.5×10﹣3mol的R2O3,其中R为Ho、Eu、Sm中的一种或者任意两种,加入Ag+离子与R3+离子的物质的量之和为3×10-3 mol,并用5ml ~10ml的5mol/L稀硝酸溶解形成R(NO3)3溶液;将R(NO3)3溶液全部转入银氨溶液中,搅拌30min形成混合液,用2.4mol/L的稀氨水调节混合液pH至7~8,继续搅拌5~10min;再将0.01mol/L KH2PO4溶液按1~2滴/s的速度逐滴加入剧烈搅拌的混合液中,滴加结束后再继续剧烈搅拌反应5~10min形成悬浊液,剧烈搅拌的速度控制在1500~2000r/min,继续剧烈搅拌同时采用紫外灯照射悬浊液,在加入KH2PO4结束时立即开始照射,照射时间为5 ~ 10min,紫外灯的波长为365nm,功率为4~16W;所得悬浊液静置15~30min,将样品离心分离出来,用蒸馏水和无水乙醇各清洗3次,再干燥;然后将样品放入氧化铝坩埚于马弗炉200~500℃的还原气氛下热处理0.5~1h,降温至室温后,得到纳米银/磷酸银/稀土磷酸盐复合光催化剂。
2.如权利要求1所述纳米银/磷酸银/稀土磷酸盐复合光催化剂的合成方法,加入KH2PO4的物质的量等于R3+离子物质的量与1/3倍的 Ag+物质的量之和。
3.如权利要求1所述纳米银/磷酸银/稀土磷酸盐复合光催化剂的合成方法,样品离心分离时的转速控制为4000~8000 r/min,离心时间2~5min。
4.如权利要求1所述纳米银/磷酸银/稀土磷酸盐复合光催化剂的合成方法,样品干燥方法为先真空80~100℃干燥1~3h,再N2吹干5~10min,N2流量控制为0.1~0.2m3/min。
5.如权利要求1所述一种纳米银/磷酸银/稀土磷酸盐复合光催化剂的合成方法,热处理时所用还原气氛采用通入H2的方法控制,H2流量为0.5~1m3/min。
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