[发明专利]多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法、制备的分子筛和其用途在审
申请号: | 201710003438.9 | 申请日: | 2017-01-04 |
公开(公告)号: | CN108264058A | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 丁佳佳;刘红星;陆贤;张玉贤;钱坤 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;B01J29/85 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸硅铝分子筛 制备 多级孔道结构 分子筛 改性剂 四丙基氢氧化铵 四丁基氢氧化铵 四乙基氢氧化铵 氨水 草酸 乙酸 柠檬酸 介孔模板剂 操作过程 次氯酸钠 技术采用 溶液接触 微孔结构 醋酸钠 碳酸钠 乙二酸 乙酸钠 可用 合成 | ||
1.一种多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法,包括使仅具有微孔结构的磷酸硅铝分子筛与含改性剂的溶液接触的步骤;所述改性剂选自氨水、草酸、乙酸、乙二酸、柠檬酸、碳酸钠、乙酸钠、醋酸钠、次氯酸钠、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法,其特征在于,所述改性剂选自氨水、草酸、柠檬酸、碳酸钠和四丙基氢氧化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法,其特征在于,所述含改性剂的溶液为含改性剂的水溶液;所述改性剂在水溶液中的浓度为0.02~1摩尔/升,含改性剂的水溶液与磷酸硅铝分子筛干基的质量比为(10~100):1。
4.根据权利要求3所述多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法,其特征在于,所述改性剂在水溶液中的浓度为0.05~0.5摩尔/升,含改性剂的水溶液与磷酸硅铝分子筛干基的质量比为(25~70):1。
5.根据权利要求1所述多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法,其特征在于,磷酸硅铝分子筛与含改性剂的溶液接触的温度为20~95℃,时间为0.5~24小时。
6.根据权利要求5所述多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法,其特征在于,磷酸硅铝分子筛与含改性剂的溶液接触的温度为45~85℃,时间为1~16小时。
7.根据权利要求1所述多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法,其特征在于,所述磷酸硅铝分子筛为SAPO-5、SAPO-11、SAPO-17、SAPO-18、SAPO-31、SAPO-34、SAPO-35、SAPO-37、SAPO-40、SAPO-41、SAPO-42、SAPO-44、SAPO-46和SAPO-56中的单一或复合分子筛。
8.权利要求1~7任一所述多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法制备的多级孔道结构磷酸硅铝分子筛。
9.根据权利要求8所述多级孔道结构磷酸硅铝分子筛,其特征在于,所述分子筛同时具有微孔、介孔和大孔;其中,微孔孔径不大于1纳米,介孔孔径分布于5~30纳米,大孔孔径分布于50~350纳米;微孔贡献的孔容为0.05~0.30厘米3/克,介孔贡献的孔容为0.15~0.40厘米3/克,大孔贡献的孔容为0.25~0.60厘米3/克。
10.权利要求1~7任一所述多级孔道结构磷酸硅铝分子筛的制备方法制备的多级孔道结构磷酸硅铝分子筛在甲醇制烯烃反应中的应用。
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