[发明专利]一种多功能纳米团簇的制备方法有效
申请号: | 201710004380.X | 申请日: | 2017-01-04 |
公开(公告)号: | CN106629671B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 樊海彬;朱美芳;周哲;杨新华;张林杨;周家良 | 申请(专利权)人: | 苏州金泉新材料股份有限公司;东华大学 |
主分类号: | C01B32/174 | 分类号: | C01B32/174;C01B32/15;C01B32/21;C01B25/37;C08K9/06;C08K3/32;C08K9/04;C08K3/04;C08K7/24 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所(普通合伙) 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215531 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多功能 纳米 制备 方法 | ||
1.一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将α-ZrP分散于溶剂中;
2)加入金属盐进行离子置换反应;
3)滴加硅烷偶联剂继续反应得到KH550改性的功能性α-ZrP;
4)酸化处理碳材料,对碳材料进行酸化处理,得到酸化处理的碳材料;
5)对酸化处理的碳材料由环氧改性剂E51进行环氧改性,得到epoxy-C;
6)将KH550改性的功能性α-ZrP加入到epoxy-C中反应;
7)固相产物经分离、洗涤和烘干,得到多功能纳米团簇。
2.根据权利要求1所述的一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于步骤1)中所述的溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺,分散后α-ZrP的浓度为0.05~0.2g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于步骤1)中所述分散是指在室温条件下,超声并机械搅拌,机械搅拌的转速为200~800r/min,时间为20~50min;所述超声是指在室温条件下,超声功率为50~90W,时间为20~50min。
4.根据权利要求1所述的一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的金属盐与步骤1)中所述的α-ZrP的摩尔比为1:10~1:40,所述置换反应的时间为6~18h。
5.根据权利要求1或4所述的一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于步骤3)中所述金属盐为硝酸银、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜或氯化锗。
6.根据权利要求1所述的一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于步骤3)中所述硅烷偶联剂为KH550,硅烷偶联剂的滴加量与所述α-ZrP的质量比为0.5:1~2.0:1;滴加速率为0.1~1.5ml/min;所述继续反应的时间为3~8h。
7.根据权利要求1所述的一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于步骤4)中所述碳材料为碳纳米管、炭黑或石墨。
8.根据权利要求1所述的一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于步骤4)中所述的酸化处理为硝酸浓度为50 wt%~80 wt%,反应温度为60~100℃,反应的时间为12~48 h。
9.根据权利要求1所述的一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于步骤5)中所述的酸化处理的碳材料进行环氧改性为酸化处理的碳材料与环氧改性剂E51的摩尔比为1:1~1:10,反应温度为60~80℃,反应时间为12~36 h。
10.根据权利要求1所述的一种多功能纳米团簇的制备方法,其特征在于步骤7)中所述的固相产物经分离是将固相产物与溶剂采用旋转蒸发仪分离;所述洗涤是先在质量%比浓度为90~98%的丙酮与水的混合溶液浸泡24~36h,然后用丙酮溶液清洗3~5次直至产物中无残留的反应原料;所述烘干为置于真空烘箱中,60~80℃,真空度0.05~0.1MPa条件下烘干24~36h。
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