[发明专利]一种Mg2SiO4：Tb热释光剂量片的制备方法有效
| 申请号： | 201710004689.9 | 申请日： | 2017-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN106811193B | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 王亚芳;赵莹;崔美娜;晋海涛 | 申请（专利权）人： | 中国地质大学（北京） |
| 主分类号： | C09K11/59 | 分类号： | C09K11/59 |
| 代理公司： | 北京鼎承知识产权代理有限公司11551 | 代理人： | 张波涛,管莹 |
| 地址： | 100089*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 mg2sio4 tb 热释光 剂量 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种热释光材料，具体涉及一种Mg2SiO4：Tb热释光剂量片的制备方法。
背景技术
热释光是绝缘体或半导体材料预先吸收辐射后加热发光的现象，根据其发光量可以测知一定区域内的辐射剂量。目前，由热释光材料制备的热释光剂剂量计可广泛应用于辐射防护、辐射治疗、环境监测、地质年代测量、考古、航天等诸多领域。
硅酸镁是斜方晶系，具有很好的物理和化学稳定性，稀土掺杂硅酸镁材料具有非常好的热释光灵敏度，从而成为热释光剂量计备选材料之一。早在1971年Hashizume等人就介绍了它的制备过程和具体性质，1975年Jun和Becker的研究表明这种材料的热稳定性也相当不错，然而稀土掺杂硅酸镁材料受制备工艺的影响很大且光稳定性差。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种Mg2SiO4：Tb热释光剂量片的制备方法。
本发明利用高温固相法制备Mg2SiO4:Tb粉末，进而采用该粉末制备热释光剂量片。具体反应原理如下式所示，
2Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O+5SiO2→5Mg2SiO4+8CO2+14H2O↑
本发明的Mg2SiO4：Tb热释光剂量片的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备Mg2SiO4:Tb粉末：选取Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O、SiO2、 Tb4O7为原料，按一定比例混合；原料配制好后压成直径为2cm 左右的片，压片机的压力设置为10MPa，保持1min后取出；以高温固相法对压好的片进行烧结，得到Mg2SiO4(Tb)块体，加热参数设置：以3-5℃/min的升温速率从25-50℃升到 1550-1650℃，并在1550-1650℃下保温0.5h-6h，然后以5℃/min 的速率降温到50℃后取出样品，磨细后用200目的分子筛进行筛选，得到粒径约200目的Mg2SiO4:Tb粉末；
(2)制备Mg2SiO4：Tb热释光剂量片：以步骤(1)制备的 Mg2SiO4:Tb粉末为原料，用磨具进行压片；然后将压制成型的圆薄片放入25ml氧化铝坩埚进行二次煅烧，以3-5℃/min的升温速率从25-50℃升至1200-1500℃，并在1200-1500℃保温 2h-3h，然后以3-5℃/min的速率降至室温并取出坩埚，得到烧制好的剂量片。
进一步的，步骤(1)的原料配料比优选为
Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O为4重量份，SiO2为1.19325重量份，Tb4O7-为0-0.466重量份。
进一步的，步骤(1)的原料配料比优选为
Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O为4重量份，SiO2为1.19325重量份，Tb4O7-为0.064重量份。
进一步的，步骤(1)中的加热参数优选为：以5℃/min的升温速率从50℃升到1650℃，并在1650℃保温时间1h，然后以 5℃/min的速率降温到50℃后取出样品。
进一步的，步骤(2)中二次煅烧的加热参数为：以5℃/min 的升温速率从50℃升至1400℃，在1400℃保温2h，然后以 5℃/min的速率降至室温并取出坩埚，得到烧制所得的剂量片。
本发明所能达到的有益效果是：
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