[发明专利]一种镁的钛基锂离子提取材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学材料制备方法，尤其涉及一种镁的钛基锂离子提取材料的制备方法。

背景技术

无机离子交换剂具有耐高温、抗辐射、合成简单和选择性好等优点，以及它在核废物处理，金属离子的富集与分离、色谱分析等方面的应用上所表现出的优良特性，有关它的基础研究和应用研究又重新得到加强。

随着锂消费量的增长，不可再生锂矿资源终将消耗殆尽，因此各国十分重视天然咸水资源中锂等有价元素提取方法的研究。开发从天然咸水中提锂的技术具有重要的战略意义。本方法采用高温固相反应的方法，合成出一系列镁的钛基交换材料,将其中的镁离子酸浸出，但材料结构相对稳定，将其放入含锂离子的溶液中，可以通过交换吸附富集锂离子。实验结果证明，该离子筛对锂离子的交换容量大，选择性好，其在低浓度下提锂具有较好的效果，应用前景看好。

发明内容

本发明的目的提供一种镁的钛基锂离子提取材料的制备方法，经过该方法制得的镁的钛基锂离子提取材料具有高稳定性、合成简单和选择性好的特点。

为实现上述发明目的，本发明所提供的钛锂离子提取材料的制备方法包括以下步骤：

(1)将分析纯氢氧化镁和二氧化钛按摩尔比(0.5～2)/(1～1.25)的比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；

(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内，升温至850～950℃烧结，冷却后得到的固体为镁的钛基化合物；

(3)将步骤(2)中制得的钛基化合物粉碎成颗粒状，置于浓度为0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒温下震荡，化合物中的镁离子完全析出转移至上清液中，分离出上清液后形成颗粒物；

(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。

所述步骤(1)中，向氢氧化镁和二氧化钛的混合物中加入分散剂与有机溶剂并混合成浆料进行研磨，分散剂为硬脂酸，占上述混合物总质量的0.18％～0.22％，有机溶剂为乙醇，占上述混合物总质量的9％～11％。

所述步骤(3)中，颗粒状的镁的钛基化合物在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清液同时更换新的硝酸水溶液，如此反复至少2次。

步骤(4)中的干燥温度为80～140℃。

在上述步骤(3)中，硝酸水溶液中的氢离子填充镁的钛基化合物中析出镁离子后形成的空穴，反复间隙振荡可以保证氢离子的充分填充。

本发明所提供的镁的钛基锂离子提取材料的方法，是一种镁的钛基锂离子提取材料的制备方法，首先制备具有稳定结构的镁的钛基材料，即将上述研磨后的分析纯氢氧化镁和二氧化钛经烧结工艺使之形成上述钛基材料，上述钛基材料将其中的镁离子用酸浸出(材料骨架保持基本不变)。经过如此处理的离子材料，首先是具有稳定的结构骨架，保证了其稳定性，其次由于经过了离子交换过程，一个镁离子空位可以吸附二个锂离子，且锂离子交换过程结构不易受到破坏，大大增加了交换剂的交换次数。

附图说明

图1是镁的钛基化合物的X射线衍射图。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明钛基锂离子提取材料的制备方法，这些实施例仅用于说明本发明，而对本发明没有限制。

包括以下步骤：

(1)将分析纯氢氧化镁和二氧化钛按摩尔比(0.5～2)/(1～1.25)的比例混合后，常温下充分研磨形成研磨物；

(2)将步骤(1)中制得的研磨物转入高温炉内，升温至850～950℃烧结，冷却后得到的固体为镁的钛基化合物；

(3)将步骤(2)中制得的钛基化合物粉碎成颗粒状，置于浓度为0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒温下震荡，化合物中的镁离子完全析出转移至上清液中，分离出上清液后形成颗粒物；

(4)将步骤(3)中制得的颗粒物过滤干燥得到锂离子提取材料。

所述步骤(1)中，向氢氧化镁和二氧化钛的混合物中加入分散剂与有机溶剂并混合成浆料进行研磨，分散剂为硬脂酸，占上述混合物总质量的0.18％～0.22％，有机溶剂为乙醇，占上述混合物总质量的9％～11％。

所述步骤(3)中，颗粒状的镁的钛基化合物在25℃的恒温水浴中间歇振荡2d，期间，分离除去上清液同时更换新的硝酸水溶液，如此反复至少2次。

步骤(4)中的干燥温度为80～140℃。