[发明专利]一种L-木糖的合成方法在审
申请号: | 201710006738.2 | 申请日: | 2017-01-05 |
公开(公告)号: | CN108276455A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 李毅;陈春玉;黄超明;谢辉辉;卢乔森;肖英;李博;丁亮;钟翠兰 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H1/06;C07H3/02 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 房云 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木糖 有机相溶液 合成 反应过程控制 反应速度快 后处理 合成工艺 酸催化剂 苯甲醛 分离水 收率 脱酸 | ||
本发明公开了一种L‑木糖的合成方法,解决了现有技术中L‑木糖的合成工艺压力过高,反应时间长,反应过程控制难,后处理繁琐,不易工业化的问题。本发明以2,4‑O‑苄烯‑L‑木糖和水为原料,在酸催化剂作用下反应,生成含L‑木糖的水相溶液和含苯甲醛有机相溶液,分离水相溶液和有机相溶液后,对水相溶液进行脱酸,干燥,得到L‑木糖。本方明工艺简单,操作方便,条件温和,反应速度快,产品收率及纯度高,设备投资低,适于大规模的工业化生产。
技术领域
本发明涉及有机化学合成领域,具体为一种L-木糖的合成方法。
背景技术
L-木糖是一种L-戊醛糖,为白色或类白色结晶粉末,系端基异构体的混合物。L-木糖作为医药中间体,在抗癌、抗病毒、抗炎症、抗糖尿病等方面发挥着重要作用,还可作为原料用于合成一种健康甜味剂木糖醇。
L-木糖不是一种天然存在的化合物,只有通过合成的方式得到,包括化学合成法和生物转化法。
最早的化学合成法为1950年美国专利US2584129A报道的。1955年,Courtois,J.E.和Le Dizet,P.报道以2,4-O-苄烯-D-山梨醇为原料,采用先氧化后水解的两步法合成L-木糖,该方法的缺点是使用的催化氧化剂极不稳定,特别容易分解,反应过程很难控制。2003年,美国专利20030097029中报道用L-木糖酸在钌催化剂作用下加氢还原生成L-木糖,反应压力5MPa,反应时间18h,反应压力大,反应时间长,且在此条件下L-木糖会继续过度还原生成木糖醇,所得L-木糖纯度不高。
生物转化法的报道较少。2002年,Yadav,K.K.等人报道半乳糖氧化酶在生物载体中可以合成L-木糖。2012年,Usvalampi,Anne等人报道可利用木酮糖在大肠杆菌-L-岩藻糖异构酶的作用下选择性生成L-木糖。由于生物转化法工艺目前还不成熟,现阶段仍仅限于实验室研究,要想在工业上得到大规模地应用,还有待于基因工程的进一步发展以解决生物催化剂的稳定性和反应速度的问题。
因此提供一种L-木糖的合成方法,解决现有技术中L-木糖的合成工艺压力过高,反应时间长,反应过程控制难,后处理繁琐,不易工业化的问题成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种L-木糖的合成方法,该方法工艺简单,操作方便,条件温和,反应速度快,产品收率及纯度高,设备投资低,适于大规模的工业化生产。
本发明所述的一种L-木糖的合成方法,合成路线如下:
进一步地,所述L-木糖合成的具体步骤包括:
a:2,4-O-苄烯-L-木糖与水在酸催化剂作用下反应,生成含L-木糖的水相溶液和含苯甲醛有机相溶液;
b:将步骤a得到的水相溶液和有机相溶液进行分离;
c:将步骤b中分离后的水相溶液通过阴离子交换树脂脱除酸后,干燥,得到L-木糖。
更进一步地,所述步骤a中,以摩尔比计,2,4-O-苄烯-L-木糖:水:酸催化剂=1:10~40:0.05~0.5。
再更进一步地,所述步骤a中,以摩尔比计,2,4-O-苄烯-L-木糖:水:酸催化剂=1:15~35:0.08~0.3。
更进一步地,所述步骤a中所述反应时间为1~8h,所述反应的温度为10-50℃。
再更进一步地,所述步骤a中所述反应时间为2~5h,所述反应的温度为20-40℃。
更进一步地,所述酸催化剂为水溶性有机酸、无机酸或阳离子交换树脂型固体酸催化剂。
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