[发明专利]一种高纯度氧化镝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及到一种高纯度氧化镝的制备方法，该方法制备得到的氧化镝可达99.99％以上纯度。

背景技术

氧化镝为白色粉末，微有吸湿性，在空气中能吸收水分和二氧化碳。氧化镝是一种重要的稀土材料，用途广泛。除了原子能工业用作核反应堆的控制棒，还可以用于金属卤素灯、磁光记忆材料、玻璃、钕铁硼永磁体添加剂等。氧化镝是制取金属镝的重要原料，镝是一种战略金属，具有极为重要的用途，是红外发生器、激光材料重要组成部分。随着当代高科技新材料的发展，氧化镝的应用领域不断拓展和延伸，对氧化镝的纯度要求越来越高。

目前，我国氧化镝主要采用溶剂萃取法、离子交换法等工艺路径进行富集提纯，如公开专利CN86108135A、CN100424198C、CN85101611A、CN103482670B、CN104087748等。现有技术普遍存在工艺流程长、工序复杂、分离速率和效率低下等不足与缺陷。特别是工艺过程中大量使用毒性较大的萃取剂如P507，不但大幅增加生产成本，同时带来较大的环境安全隐患。为满足高科技领域对高纯氧化镝的迫切需求，研究并探索出一条经济高效的高纯氧化镝工艺技术路径具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种工艺简便、产品纯度高、环境友好的高纯度氧化镝的制备方法，满足国内外高科技领域对高纯氧化镝的特殊需求。

为了解决上述问题，本发明提供了一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：

第一步：将氧化镝原料投入到带有搅拌装置的去离子水中，持续搅拌下缓慢加入精制剂，精制剂与去离子水质量比为1∶5～1∶10，所得混合物室温下搅拌，搅拌速度为1200rpm～1800rpm，搅拌时间6h～9h；

第二步：将第一步所得的混合物转移至容器中，进行超声波辐照震荡，超声波频率为35KHz～53KHz，辐照震荡时间为8h～10h，温度控制在30℃～50℃；

第三步：将第二步得到的混合物转移至带有搅拌装置的釜中，室温下搅拌3h～5h，搅拌速度为1200rpm～1800rpm，减压过滤得固体；

第四步：将第三步得到固体投入到去离子水中洗涤至液体pH中性，减压抽滤，滤饼压干，150℃～180℃下真空干燥4h以上，得到纯度为99.99％以上的氧化镝产品，氮气保护封装。

优选地，所述第一步中氧化镝原料的纯度为99.5％。

优选地，所述第一步中氧化镝原料与离子水的质量比为1∶3～1∶6。

优选地，所述第一步中精制剂为电子级硝酸用去离子水配成溶液，其质量浓度为5％～10％。

优选地，所述去离子水事先经高纯N₂进行脱气处理。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明以含量99.5％氧化镝为原料，利用超声波辐照震荡结合精制剂多级精洗，高效除杂，深度提纯，直接制得99.99％以上高纯氧化镝。

2、本发明提出的技术工艺，不涉及产品本身化学反应过程，工序大大简化、操作简便，设备投入低，为制备高纯度氧化镝产品提供了一条新途径。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。

实施例1

一种高纯度氧化镝的制备方法，具体步骤为：

第一步：将250g规格99.5％的氧化镝原料投入到1500mL带有搅拌装置的去离子水中，持续搅拌下缓慢加入300mL质量浓度为5％的精制剂(电子级硝酸用去离子水配成溶液)，所得混合物室温下搅拌，速度控制在1200rpm，搅拌时间6h；

第二步：将第一步所得的混合物转移至容器中，进行超声波辐照震荡，超声波频率为53KHz，辐照震荡时间为8h，温度控制在30℃～50℃；

第三步：将第二步得到的混合物转移至带有搅拌装置的釜中，室温下搅拌3h，搅拌速度1800rpm，减压过滤得固体；

第四步：将第三步得到固体投入到去离子水中洗涤至液体PH中性，减压抽滤，滤饼压干，150℃下真空干燥4h以上，得到232g产品。经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)痕量金属分析检测，纯度为99.991％，总的金属杂质含量小于100ppm，氮气保护封装。

实施例2

一种高纯度氧化镝的制备方法，具体步骤为：