[发明专利]一种采用浓碱水热法制备BiOCuS纳米片的方法在审

专利信息
申请号: 201710007184.8 申请日: 2017-01-05
公开(公告)号: CN106745242A 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 刘玉峰;郑新峰;房永征;侯京山;潘彩霞;张娜;赵国营;张若愚 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C01G29/00 分类号: C01G29/00
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司31001 代理人: 吴宝根
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 采用 碱水 法制 biocus 纳米 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于材料学领域,涉及一种超导材料,具体来说是一种采用浓碱水热法制备BiOCuS纳米片的方法。

背景技术

自从1986年铜氧化物高温超导体被发现以来,高温超导材料以其良好的应用前景受到科学界的广泛关注。从超导现象的发现至今,人们对超导材料的探索与研究已有百年的历史。超导材料的类型越来越多,从一开始的超导元素以及超导的金属合金逐步发展,至今已发现了铜系氧化物高温超导体、铁基超导体以及各类有机物超导体等等。在随后较短的时间内,研究人员发现了一大批具有不同结构的新型铁基超导材料,到目前为止,共发现有4种结构类型的铁基超导材料。(1)1111型铁基超导材料。(2)122型铁基超导材料。(3)111型铁基超导材料。(4)11型铁硫超导材料。本文的BiOCuS即是类似于111型铁基超导材料,其超导转变温度Tc约为5.8K。高温、高压烧结合成法是目前用来制备高温超导体的主要方法之一。用此方法可以制备出常压下不能合成和难以合成的化合物,也可用来提高超导体的临界温度。此外还有共沉淀法,但是此方法对反应物盐类的选择极为苛刻,反应物盐类必须在其它溶剂中要有足够大的溶解度,以确保沉淀时成分化学配比不偏离。以及熔融合成法,但是目前常用的坩埚都或多或少地对样品有所污染,而这些污染可能致使超导电性降低。

专利“采用 BiOCuS 作为吸收层的薄膜太阳能电池及其制备方法”(CN103606574A)公开了一种固相法制备BiOCuS材料。提供一种采用BiOCuS替代Cu(In,Ga)(S,Se)2作为吸收层材料的薄膜太阳能电池及其制备方法,从而进一步降低太阳能电池的制备成本。但是固相烧结对仪器能耗要求较高,而且原料细度及纯度要求也较高。

到目前为止,在水溶液体系中通过浓碱水热法制备BiOCuS纳米片材料的方法未见报道。因此,探索并研究BiOCuS纳米片的制备方法是具有实际意义的一项工作。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种采用浓碱水热法制备BiOCuS纳米片的方法,所述的这种采用浓碱水热法制备BiOCuS纳米片的方法要解决现有技术中制备BiOCuS纳米片的方法工艺复杂、能耗高、对原料要求高的技术问题。

本发明提供了一种采用浓碱水热法制备BiOCuS纳米片的方法,包括如下步骤:

1)称取反应物前驱体含硫化合物、氧化铜或可溶性铜盐、氧化铋或可溶性铋盐、强碱和去离子水,所述的反应物前驱体含硫化合物、氧化铜或可溶性铜盐、氧化铋或可溶性铋盐、强碱和去离子水的物料比为6-30 mmol:4-16 mmol:2-8 mmol:5-35 g:10-50 mL;所述含硫化合物可选自硫脲、硫粉、硫化钠、硫代乙酸、硫代硫酸钠或硫代乙酰胺中任意一种;所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯中任意一种;所述的可溶性铜盐选自氯化铜、氯化亚铜、或者乙酸铜中任意一种;

2)依次将反应物前驱体含硫化合物、l氧化铜或可溶性铜盐、氧化铋或可溶性铋盐、强碱、去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌5-30 min至反应物溶解;

3)然后将反应釜密封放入到180-240 ℃的真空烘箱中反应1-5天,最后离心、干燥即得BiOCuS纳米片。

进一步的,所述的可溶性铋盐选自五水硝酸铋、氯化铋、醋酸铋中任意一种。

进一步的,在步骤3)中,离心时,转速为1000-8000转/min。

本发明该反应的机理为:采用浓碱水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热、加压,形成一个相对高温、高压的反应环境,进而合成由[Bi2O2]2+和[Cu2S2]2-组成的层状BiOCuS纳米片,其形成的化学方程式为:

4Cu2++7S+4Bi3++26OH4BiOCuS+3SO32—+13H2O

本发明采用水热法制备BiOCuS纳米片,在将金属盐溶解的过程中,反应温度降低了,由固相法的500-800℃降低到水热反应的180-260℃,可以有效的避免能耗要求较高,而且原料细度及纯度要求也较高的技术问题。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海应用技术大学,未经上海应用技术大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710007184.8/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top