[发明专利]一种双槽法生产氟硅酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用氟硅酸生产氟硅酸钠(Na₂SiF₆)的方法。

背景技术

我公司现有的浓磷酸生产系统及重过磷酸钙混化工段氟吸收室出来的大量8％-12％的氟硅酸可以用于生产具有市场效益的氟硅酸钠。

目前最常见的氟硅酸钠生产方法是氯化钠法和硫酸钠法。不论用哪种方法，均会产生大量的母液，企业处理困难。常规的硫酸钠法，为了保证氟硅酸钠的结晶粗大，一般要求钠离子过量20～30％，含硫酸的母液不论采取哪种方式循环使用，都含有量钠离子进入生产系统，由此造成生产中钠离子富集或生成氟硅酸钠沉淀导致生产系统结垢严重，影响生产的正常运行。且传统的生产方法原料利用率低，消耗高。中国专利ZL200810018141.0公开了一种利用母液化盐的硫酸钠间歇生产法，该法原料消耗高、母液中硫酸含量增高导致利用率低；中国专利CN 102849744 A公开了一种使氟硅酸过量的硫酸钠生产法，该法降低了原料消耗且减少了母液中的钠离子含量，将母液返至磷酸萃取系统回收硫酸。

硫酸钠法合成氟硅酸钠生产工艺中，主要化学方程式如下：

Na₂SO₄+H₂SiF₆→Na₂SiF₆↓+H₂SO₄

由该反应得知：增加Na₂SO₄或H₂SiF₆的用量，均可使反应向生成Na₂SiF₆的方向进行，为了降低母液中钠离子含量又能得到粗大易过滤烘干的氟硅酸钠产品，本发明另辟蹊径，利用双槽反应法：1#槽硫酸钠过量15～20％保证Na₂SiF₆产品结晶粗大，2#槽补加过量氟硅酸(过量3％～10％)保证母液中Na⁺含量降至最低，并将母液进行处理。从反应方程式得到母液中的主要成分有：SO₄^2-、SiF₆^2-、Na⁺及微量的Na₂SiF₆等，通过加入碳酸钙粉除去大部分SO₄^2-后再加入石灰乳除去剩余离子，反应方程式如下：

Na₂SO₄+CaCO₃→CaSO₄↓+Na₂CO₃ H₂SO₄+CaCO₃→CaSO₄↓+CO₂↑+H₂0

Na₂SiF₆+CaCO₃→CaSiF₆+Na₂CO₃

Na₂SO₄+Ca(OH)₂→CaSO₄↓+2NaOH H₂SO₄+Ca(OH)₂→CaSO₄↓+H₂0

CaSiF₆+2Ca(OH)₂→3CaF₂↓+SiO₂·2H₂O

处理前的母液中含有少量饱和氟硅酸钠及硫酸，经过处理除掉SO₄^2-及氟化物后的母液呈中性，主要含可溶性的Na⁺，返回到湿法磷酸尾吸系统，发生如下反应：

2Na⁺+H₂SiF₆→Na₂SiF₆+H₂0