[发明专利]多孔钯材料的制备方法

说明书

本发明属于金属材料表面处理领域，具体为多孔钯材料的制备方法(1)对原材料进行清洁，以纯钯或钯合金材料，(2)采用硫化氢气体对钯表面进行腐蚀；(3)采用纯氧气对球状硫化钯进行氧化去除；(4)采用氢气对与纯氧气反应后的钯材料进行还原，制备得到多孔钯材料。本发明提供的多孔钯材料的制备方法，采用硫化氢气体对钯表面进行腐蚀，并通过调整反应时间与反应温度的方式来控制腐蚀程度。采用氧气来对硫化氢腐蚀后的钯表面进行氧化，实现硫化钯的去除，并实现钯材料多孔状结构的生成。采用氢气对多孔状氧化钯层进行还原，通过调整还原时间、温度、气氛浓度等，来最大程度保留多孔钯材料的多孔结构。

技术领域

本发明属于金属材料表面处理领域，具体为多孔钯材料的制备方法。

背景技术

多孔钯材料的制备方法，主要有以下方法：

一、粉末冶金技术制备多孔钯材料

1、传统粉末冶金技术制备多孔钯材料

钯粉通过筛选后，直接装模烧结，最后脱模后获得多孔钯材。该方案工艺简单，但材料孔隙率偏低，粉体间融合严重。

2、添加造孔剂的粉末冶金技术制备多孔钯材料

以钯粉为原料，以水溶性盐类粉末为造孔剂，以水、乙醇或丙酮为分散剂，辅以其他助剂，采用手工研磨和球磨混合方式，烘干制得混合粉料；将混合粉料模压成型为片状或块状压坯，待压坯干燥后，将其放入真空或充有保护气体的烧结炉中，在400℃-1200℃温度范围内烧结成为烧结坯；将得到的烧结坯在40℃-100℃的去离子水中进行水解，使可溶性盐类完全溶解去除，烘干得到多孔钯材。该制备方法所得的多孔钯材料具有隙率较高且大小可调的特点。但该方法容易在加工过程中引入杂质，以及烧结过程中出现碳污染。

3、放电等离子烧结制备多孔钯材料

钯粉通过筛选装模后，置入SPS烧结设备中烧结，最后脱模后获得多孔钯材。SPS烧结技术具有升温速率快，烧结时间短(一般仅需几分钟)，烧结体比较均匀，同时由于脉冲电流的作用，可降低材料的烧结温度，能有效抑制晶粒的长大、工艺过程的可控性较好、晶粒表面容易活化的特点，但该方案成本较高，材料孔隙率不高。

二利用多孔材料为载体制备多孔钯材料

1、其制备方法为：(1)采用化学镀制备核壳结构的钯包覆陶瓷粉体；(2)将钯包覆陶瓷粉体制成浆料,均匀施加于多孔载体表面,然后通过高温热处理获得钯包覆陶瓷过渡层；(3)在钯包覆陶瓷过渡层表面进行化学镀形成钯或钯合金薄膜。该方法采用核壳结构的钯包覆陶瓷粉体作为多孔载体过渡层材料,有利于陶瓷颗粒的烧结,陶瓷过渡层机械强度得以提高。由于钯包覆陶瓷过渡层为后续化学镀过程钯薄膜沉积提供了钯晶种,避免了传统化学镀敏化活化过程引入锡杂质,有利于提高钯或钯合金复合膜的高温稳定性。但该方法工艺繁琐、孔隙率较低。

三、利用气氛处理对钯表面进行改性

采用氧气、水蒸气等对钯表面进行氧化处理，使钯表面生成氧化钯层，然后用氢气对氧化钯层进行还原，可以实现1)钯表面杂质，特别是有机含碳杂质的去除；2)提高钯表面的表面积；3)提高钯膜的氢解离活性。该方法可以实现钯表面形貌的粗糙化，一定程度上实现钯表面的改性作用，但无法使钯表面形成有序的多孔状态，也无法对孔的大小与数量进行控制。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种成本较低，工艺简单，材料孔隙率高并可控的多孔钯材料的制备方法。

具体的技术方案为：

多孔钯材料的制备方法，包括以下过程：

(1)对原材料进行清洁，以纯钯或钯合金材料，采用丙酮、酒精、去离子水反复清洗后，干燥待用；

(2)采用硫化氢气体对钯表面进行腐蚀，在钯表面生成球状硫化钯腐蚀产物；