[发明专利]一种用于丙烯环氧化的Ti‑Si复合氧化物载金催化剂的制备方法在审
申请号: | 201710009855.4 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN106693964A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 李清彪;廉婷;孙道华;黄加乐;汪静;洪英灵 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;B01J21/06;C07D301/10;C07D303/04 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人: | 张松亭,陈淑娴 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 丙烯 氧化 ti si 复合 氧化物 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于丙烯环氧化的Ti-Si复合氧化物载金催化剂的制备方法,其特征在于以Ti-Si复合氧化物为载体,采用尿素均匀沉淀法负载金,具体包括以下步骤:
1)提供或制备Ti-Si复合氧化物载体;
2)将尿素和HAuCl4溶液加入去离子水中混合均匀得到混合溶液A,所述混合溶液A中尿素的浓度为0.001~0.05g/mL,尿素与Au3+的摩尔比为30:1~1500:1;
3)将所述混合溶液A加热至40~90℃,然后加入0.1~1g Ti-Si复合氧化物载体,维持所述温度剧烈搅拌2~6h,得溶液B;
4)将所述溶液B进行抽滤,用去离子水将沉淀物洗涤4次以上,于40~80℃下真空干燥8~20h,于250~500℃下焙烧活化2~6h,得粉末状催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述Ti-Si复合氧化物载体的制备包括以下步骤:
将0.5~1g钛酸四正丁酯缓慢滴加到15~25g正硅酸乙酯中,然后依次加入25~35g三乙醇胺和15~25g的水与之混匀,搅拌1~3h后滴加10~20g四丙基氢氧化铵,继续在室温下搅拌20~30h,之后将上述液体转移至80~100℃烘箱干燥10~20h,最后以0.5~2℃/min的升温速率在马弗炉中升至500~800℃焙烧5~15h,得所述Ti-Si复合氧化物载体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述Ti-Si复合氧化物载体的制备包括以下步骤:
将0.7g钛酸四正丁酯缓慢滴加到20.8g正硅酸乙酯中,然后依次加入29.8g三乙醇胺和19.8g的水与之混匀,搅拌1~2h后滴加15.6g四丙基氢氧化铵,继续在室温下搅拌22~26h,之后将上述液体转移至90~100℃烘箱干燥10~14h,最后以1℃/min的升温速率在马弗炉中升至650~750℃焙烧8~12h,得所述Ti-Si复合氧化物载体。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述混合溶液A中尿素的浓度为0.0025~0.01g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述尿素与Au3+的摩尔比为41:1~1319:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,将所述混合溶液A加热至40~90℃,然后加入0.3~0.8g所述Ti-Si复合氧化物载体,维持所述温度剧烈搅拌3~5h,得所述溶液B。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,将所述溶液B进行抽滤,用去离子水将沉淀物洗涤4次以上,于40~60℃下真空干燥10~14h,于250~500℃下焙烧活化3~5h,得所述粉末状催化剂。
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