[发明专利]一锅法制备SiO2

权利要求书

1.一锅法制备SiO₂-纤维素复合气凝胶材料的方法，其具体步骤如下：

(1)纤维素溶液的配置

将纤维素纤维在搅拌作用下分散到碱脲混合水溶液中，密封后预冷至-20～-5℃，取出后用电动搅拌机搅拌溶解纤维素得到粘稠状溶液，随后离心除去气泡得到澄清透明的纤维素溶液；其中纤维素溶液中纤维素、碱、脲和去离子水的质量分数分别为(2％—6％)，(4％-20％)，(10％-20％)，(54％-84％)；

(2)无机硅源-纤维素混合溶液的配置

在搅拌作用溶解无机硅源，得到质量分数为1％-7％的无机硅源水溶液；按纤维素水溶液和无机硅源水溶液体积比为1：(0.1-1)，将无机硅源水溶液加入到纤维素水溶液中，搅拌混合后，超声振荡除去气泡，形成均匀混合的无机硅源-纤维素混合溶液；

(3)含无机硅源-纤维素湿凝胶的制备

将均匀混合的无机硅源-纤维素混合溶液倒入模具中置于凝固浴中再生，静置得到含有无机硅源的纤维素湿凝胶；所述的凝固浴为甲醇、乙醇或丙酮；

(4)二氧化硅-纤维素湿凝胶的制备

将含无机硅源的纤维素湿凝胶转移到稀酸溶液中，在发生中和反应后在纤维素凝胶孔内诱导无机硅源形成二氧化硅；

(5)复合气凝胶的制备

将二氧化硅-纤维素湿凝胶用蒸馏水漂洗至溶液的pH为6-8；再将二氧化硅-纤维素水凝胶转移到有机溶剂进行溶剂置换和老化得到二氧化硅-纤维素醇凝胶；后转移到CO₂超临界干燥装置中进行干燥处理，最终得到二氧化硅-纤维素复合气凝胶；其中干燥处理是以二氧化碳为干燥介质，反应温度为40-70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥时间为10～20h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的纤维素纤维为棉浆柏、短绒棉或微晶纤维素中的一种；所述的碱脲混合水溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化锂中的一种；脲为尿素或硫脲。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中电动搅拌机的转速为1000-2000rpm，搅拌时间为4-12min；离心机的转速为8000-10000rpm，离心时间为5-10min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的无机硅源为五水硅酸钠粉末、九水硅酸钠粉末、无水硅酸钠或碱性水玻璃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中的静置时间5-360min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)所述的稀酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸或醋酸水溶液；稀酸溶液的浓度为0.5-1mol/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中所述的有机溶剂为甲醇或乙醇中的一种或其混合液。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中所制备的二氧化硅-纤维素复合气凝胶的表观密度0.092～0.143g/cm³,比表面积227.41～264.93m²/g，热导率系数介于0.029～0.038W/m·K。