[发明专利]N;N;N’-三甲基-N’-羟乙基-乙二胺的制备法有效

专利信息
申请号: 201710010680.9 申请日: 2017-01-06
公开(公告)号: CN106748826B 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 张琪;张超;张华;叶小明;陈新志 申请(专利权)人: 四川之江高新材料股份有限公司
主分类号: C07C215/08 分类号: C07C215/08;C07C213/02;C07C213/10
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 629128 *** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 醇类物质 三甲基 乙二胺 羟乙基 羟乙基乙二胺 多聚甲醛 甲酸 制备 酯交换反应 减压蒸馏 减压 摩尔比 除杂 滴加 套用 回收
【权利要求书】:

1.N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-乙二胺的制备法,其特征是包括以下步骤:

1)、合成:

在容器中加入羟乙基乙二胺、多聚甲醛,搅拌下滴加甲酸,羟乙基乙二胺:多聚甲醛:甲酸的摩尔比为1:3~3.3:3~3.3,反应温度为50~110℃,反应时间为1~2小时;反应结束后,减压蒸出反应生成的水,得反应液;

2)、酯交换:

在步骤1)所得的反应液中加入醇类物质进行酯交换反应,得除杂后反应液;

醇类物质与步骤1)中的羟乙基乙二胺的用量比为:80~120g醇类物质/1.0mol羟乙基乙二胺;于回流温度下进行酯交换反应,反应时间为3~5小时;

所述醇类物质为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇;

3)、精馏:

将步骤2)所得的反应液进行减压蒸馏,分离出醇类物质和N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-乙二胺,醇类物质回收套用。

2.根据权利要求1所述的N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-乙二胺的制备法,其特征是:

所述步骤1)为:于室温下将羟乙基乙二胺、多聚甲醛进行混合,然后升温至50~110℃于搅拌条件下滴加甲酸,甲酸的滴加时间为60±10min;甲酸滴加完毕后保温反应,反应时间为1~2小时。

3.根据权利要求1所述的N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-乙二胺的制备法,其特征是:所述多聚甲醛:甲酸的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的N,N,N’-三甲基-N’-羟乙基-乙二胺的制备法,其特征是:

反应温度为70~100℃。

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