[发明专利]一种丁酸氯维地平双甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201710011063.0 | 申请日： | 2017-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN106748974A | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | 李立标;张瑾;郑爱;陈昀;胡媛 | 申请（专利权）人： | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/90 | 分类号： | C07D211/90 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 233010 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁酸 地平 双甲酯 合成 方法 | ||
1.一种丁酸氯维地平双甲酯的合成方法，其特征在于，将2,3-二氯苯甲醛、3-氨基巴豆酸甲酯、乙酰乙酸甲酯加入有机溶剂中发生反应，反应结束后将反应液减压浓缩、打浆、过滤，所得滤饼重结晶，即得。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述2,3-二氯苯甲醛、3-氨基巴豆酸甲酯、乙酰乙酸甲酯的摩尔比为(0.9～1.1)：1：1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂选自醇溶剂，优选为甲醇、乙醇或异丙醇；进一步优选为甲醇。
4.根据权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于，所述反应是在温度60～80℃条件下避光进行。
5.根据权利要求1、3、4任一所述的合成方法，其特征在于，所述反应时间为6～10小时，优选7～8小时。
6.根据权利要求1-5任一所述的合成方法，其特征在于，所述减压浓缩是在50℃以下进行；优选40℃。
7.根据权利要求1-6任一所述的合成方法，其特征在于，所述打浆选用的试剂为无水乙醚；所述打浆的时间≥1h。
8.根据权利要求1-7任一所述的合成方法，其特征在于，所述重结晶具体为：将所得滤饼加入重结晶溶剂中溶解，搅拌降至室温，冷藏过夜，次日过滤。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述重结晶溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮；优选甲醇。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，将2,3-二氯苯甲醛、3-氨基巴豆酸甲酯、乙酰乙酸甲酯溶于有机溶剂中，升温至60～80℃避光反应6～10h；反应结束后将反应液于50℃以下减压浓缩蒸除有机溶剂，向残余物中加入无水乙醚打浆1h以上，过滤，所得滤饼在重结晶，即得。
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