[发明专利]一种1,3‑二氨基胍‑2,4,5‑三硝基咪唑盐及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710011516.X 申请日: 2017-01-07
公开(公告)号: CN106831598A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 刘玉存;罗进;刘燕;柴涛 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C07D233/92 分类号: C07D233/92;C07C281/16;C06B25/34
代理公司: 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110 代理人: 郑晋周
地址: 030051*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基胍 硝基 咪唑 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1,3-二氨基胍-2,4,5-三硝基咪唑盐,其特征在于:其分子结构式如式Ⅰ所示,

,式Ⅰ。

2.一种1,3-二氨基胍-2,4,5-三硝基咪唑盐的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

第一步,1,3-二氨基胍盐酸盐的制备

(1)分别称取盐酸胍和蒸馏水于烧杯中,搅拌直到盐酸胍充分溶解,然后将配好的盐酸胍溶液加入到三口瓶中,随后加入氯苯,加完氯苯后,滴加水合肼,滴加完毕后,将三口瓶置于水浴锅中,25℃下恒温反应10~12h,取出反应液,滴加盐酸调节pH到2.5,静置分液,上层是水层,下层是含氯苯的油层,取上层水层液体,用旋转蒸发仪将其浓缩到水层中有微量析出物,得到浓缩液,备用;

(2)另取一只三口瓶,向其中加入无水乙醇,在搅拌的情况下滴加上述所制备的全部浓缩液,待浓缩液滴加完毕后有结晶析出,静置半小时,抽滤,得到白色晶体,将其用蒸馏水连续洗涤三次,烘干得到1,3-二氨基胍盐酸盐白色晶体;

第二步,4-硝基咪唑的合成

(1)硝硫混酸的配制: 10~20℃下,依次向烧杯中加入发烟硫酸和滴加发烟硝酸;

(2)在室温条件下,依次将发烟硫酸和咪唑缓慢加入到三口烧瓶中,开启搅拌反应30~60min,随后将温度设定为60~70℃,到达相应温度后,滴加上述配制好的全部硝硫混酸,反应1~3h, 反应结束后,将反应液倒入冰水中,搅拌至融化,然后将该混合液加热至100~120℃,反应1~3h,冷却,抽滤,烘干得到4-硝基咪唑;

第三步,1,4-二硝基咪唑的合成

在室温下开启搅拌,分别将冰乙酸和4-硝基咪唑依次投入到三口烧瓶中,然后同样依次分别滴加发烟硝酸和乙酸酐,滴加完毕后,将三口瓶置于恒温水浴锅中,将温度设定于 25~30℃,回流反应5~7h,反应结束后,将反应液倒入盛有冰水的烧杯中,待冰完全融化后,析出白色粉末,抽滤,烘干后得1,4-二硝基咪唑,另外将得到的滤液用萃取剂1萃取,旋蒸,干燥得到固体1,4-二硝基咪唑;

第四步,2,4-二硝基咪唑的合成

带搅拌的三口烧瓶放置于油浴锅中固定,加入氯苯,升温到80~90℃,然后向三口瓶中加入1,4-二硝基咪唑,烧瓶中的1,4-二硝基咪唑完全溶解后,将温度设定至110~130℃,并在该温度下回流反应4~6h,反应结束后,冷却半小时,抽滤并干燥得到淡黄色的2,4-二硝基咪唑;

第五步,2,4,5-三硝基咪唑钾盐的合成

室温下,依次将发烟硝酸和2,4-二硝基咪唑加入三口烧瓶中,升温至80~90℃,在搅拌下反应30~60min,然后将三口烧瓶置于10~20℃下,待温度稳定后,再向反应液中添加浓硫酸,加料完毕后将温度设定至110~120℃,回流反应2~4h,反应结束后,将反应液倒入盛有冰水的烧杯中,用饱和NaHCO3溶液调节pH值至0.5-1,然后用萃取剂2萃取,得到萃取溶液,用旋转蒸发仪将萃取溶液浓缩至50mL,然后在晃动下滴加摩尔比1:1的KCl-K2CO3溶液,静置半小时后,抽滤并干燥得到2,4,5-三硝基咪唑钾盐固体粉末;

第六步,1,3-二氨基胍-2,4,5-三硝基咪唑含能盐的制备

在三口烧瓶中先后加入2,4,5-三硝基咪唑钾盐和1,3-二氨基胍盐酸盐,并加入蒸馏水作溶剂,将带有搅拌的三口瓶置于恒温水浴锅中,设定温度至50~70℃,恒温反应3~5h,反应结束后,将反应液静置半小时后、抽滤并烘干得到目标产物1,3-二氨基胍-2,4,5-三硝基咪唑含能盐。

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