[发明专利]一种溴代均草怕津的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及阻燃剂制备技术领域，具体一种溴代均草怕津的制备方法。

背景技术

近年来，随着人们防火意识的不断增强，各行各业中都把安全防火当作工作的重点。作为防火的常规手段，阻燃剂被广泛的添加在多种材料当中。全球使用最广泛的阻燃剂包括无机阻燃剂中的氢氧化铝和三氧化二锑等，有机阻燃剂包括卤系阻燃剂和磷系阻燃剂。其中，用量最大的阻燃剂使氢氧化铝，占阻燃剂市场总比重的33％；其次为溴系阻燃剂，占总比重的21％。

溴系阻燃剂为一系列含溴化合物的总称，其中包括四溴双酚A、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷等。溴化阻燃剂受热会产生HBr，可直接参与到燃烧的化学反应当中，捕获反应中产生的自由基，终止链式反应，这种最为直接的作用方式可在很少添加量的情况下起到高效的阻燃作用。另外，HBr气体的密度较大，可以起到隔绝空气的作用。如今，在建筑保温材料、电子设备、家居用品中溴系阻燃剂都有广泛的应用。在众多溴系阻燃剂中，溴代三嗪以其阻燃性能优越、对加工设备与环境负面影响较小等特点被广泛研究[CN103275025A、US5965731、US4039538、CN1888014、US5696302、US5907040]。与溴代三嗪类似，溴代均草怕津也是一种高效的溴系阻燃剂，然而，至今国内外没有报道相关研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种溴代均草怕津化合物。

本发明的另一个目的在于提供上述溴代均草怕津化合物的制备方法。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：一种溴代均草怕津化合物，分子式为C₂₄H₆Br₉N₇O₂，结构式如下：

所述阻燃剂为白色粉末；分子量：1159.49；比重：2.51g/cm³(20℃)；熔点：233.7℃；分解温度323℃。

一种溴代均草怕津化合物的制备方法：将三溴苯酚、2,5,8-三氯-均草怕津加入至超干1,4-二氧六环溶剂中，搅拌，向混合溶液中滴加有机碱，升温至回流反应一段时间，冷却至室温，然后过滤分离有机碱盐酸盐，洗涤，抽滤，干燥，得到溴代均草怕津产品。

反应方程式为：

进一步的，所述三溴苯酚，2,5,8-三氯-均草怕津与有机碱的摩尔量之比为3.0～3.4：0.8～1.2：1.8～2.2。

进一步优选的，所述三溴苯酚，2,5,8-三氯-均草怕津与有机碱的摩尔比优选为3.2：1.0：2.0。

进一步的，所述加热温度为100～120℃。

所述反应时间为12～24小时。

所述有机碱为三乙胺、三丙胺和三丁胺中的至少一种。

本发明具有如下有益效果：

采用无水体系进行反应，避免了2,5,8-三氯-均草怕津的水解反应，得到的产品纯度高，不含水解产物。反应生成的HCl用有机碱进行中和，保证反应顺利进行。本发明的一种溴代均草怕津化合物制备方法简单，无污染，无副反应，产品纯度高，热稳定性好。

附图说明

图1为本发明一种溴代均草怕津化合物的¹H核磁共振图谱。

图2为本发明一种溴代均草怕津化合物的红外图谱。

具体实施方式

以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。

实施例1

将0.16mol三溴苯酚、0.05mol 2,5,8-三氯-均草怕津加入至200ml超干1,4-二氧六环溶剂中，搅拌，向混合溶液中滴加0.1mol三乙胺，升温至120摄氏度反应24小时，冷却至室温，然后过滤分离有机碱盐酸盐，洗涤，抽滤，干燥，得到溴代均草怕津产品C₂₄H₆Br₉N₇O₂，产率87.1％(基于2,5,8-三氯-均草怕津)。

取实施例1制备的溴代均草怕津化合物进行¹H核磁共振测试，其图谱如图1所示，主要的吸收峰位于7.57ppm。