[发明专利]具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法在审
申请号: | 201710011988.5 | 申请日: | 2017-01-09 |
公开(公告)号: | CN106757529A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 成来飞;王鹏;张亚妮;侯翼 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01D5/00;D01D10/02 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 电磁 效应 柔性 疏水 碳化硅 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、纺丝原料的配置:将聚乙烯吡咯烷酮PVP置于纺丝溶剂中,再加入聚碳硅烷PCS,搅拌均匀得到纺丝原料;所述纺丝溶剂的质量比为20%的二甲基甲酰胺与80%的氯仿的混合溶剂;所述加入的聚乙烯吡咯烷酮PVP为纺丝溶液总质量的3.5%-5.6%;所述加入的聚碳硅烷PCS为纺丝溶液总质量的8.7%-11.8%;
步骤2、制备出PCS/PVP前驱体纳米纤维布:将纺丝原料置于注射器中,以内径为0.3毫米的电纺丝针头作为纺丝针头,纺丝针头与纺丝收集器的距离为17厘米,调节纺丝电压与纺丝流速的参数进行纺丝,得到PCS/PVP前驱体纳米纤维布;所述步骤2中调节纺丝电压与纺丝流速的参数配置为:纺丝电压为17kV~23kV,调节纺丝流速为0.003mm/s~0.007mm/s;
步骤3:将PCS/PVP前驱体纳米纤维布置于真空干燥箱中70℃真空干燥24小时,然后置于烘箱中进行固化;
步骤4、对固化后的PCS/PVP前驱体纳米纤维的热处理工艺:将固化好的PCS/PVP前驱体纳米纤维至于管式炉中进行煅烧,完成PCS/PVP前驱体纳米纤维的热处理,得到去除PVP同时使PCS热解烧结制备出具有电磁吸波效应的柔性疏水SiC纳米纤维布。
2.根据权利要求1所述具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法,其特征在于:所述步骤1中加入的聚乙烯吡咯烷酮PVP为纺丝溶剂总质量的5%,加入的聚碳硅烷PCS为纺丝溶剂总质量的10%。
3.根据权利要求1所述具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法,其特征在于:所述步骤2中调节纺丝电压与纺丝流速的参数配置为:当选定纺丝流速为0.003mm/s时,纺丝电压为17kV~23kV;当选定纺丝电压为20kV时,调节纺丝流速为0.003mm/s~0.007mm/s。
4.根据权利要求1所述具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法,其特征在于:所述步骤3的固化工艺:以2℃/min的升温速率从室温到180℃,再以1℃/min的速率从180℃到210℃,在210℃保温2小时后随炉冷却。
5.根据权利要求1所述具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的煅烧参数:以2℃/min的速率从室温到250℃,再以1℃/min的速率从250℃到850℃后保温1小时,继续以2℃/min的速率从850℃升到1450℃后保温2小时,然后以3℃/min的降温速率降温。
6.一种对权利要求1~5所述任一项制备方法制备的具有电磁吸波效应的柔性疏水碳化硅纳米纤维布进行电磁吸波测试的方法,其特征在于:将经过高温热处理后得到的SiC纳米纤维布磨成长度为几微米的短SiC纳米纤维;将30wt.%的SiC纳米纤维分散在氯仿中超声后加入70wt.%的石蜡继续超声得到混合溶液;将混合溶液置于70℃烘箱中干燥蒸发溶剂,待溶剂完全蒸发后将混合物在室温下冷却后压制成进行电磁吸波测试的圆环后进行电磁吸波测试。
7.根据权利要求6所述的电磁吸波测试的方法,其特征在于:所述电磁吸波测试的圆环的外径为7毫米,内径为3毫米。
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