[发明专利]一种低温常压下氟化钪纳米晶的制备和晶相的调控的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备技术的方法。

背景技术

随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土元素在医学、化工、冶金、纺织、永磁材料等领域得到了广泛的应用。由于稀土元素具有独特的电子结构，稀土化合物表现出优异的光学、电学、电磁学性能。特别是光学性质，具有其它元素无法比拟的优越性。稀土发光材料是稀土研究的主攻方向，广泛应用在照明、显示、检测，标记防伪等领域。其中稀土氟化物由于具有很强的离子键，从而显示出低声子能的特性，使得透光范围从近紫外一直延伸到中红外波段，特别适合作为激光晶体、上转换发光材料的基质，得到了越来越多科研学者的关注。

由于钪在元素周期表中特殊的位置，使得钪的化合物具有不同于其他稀土化合物的性质。但目前为止，对含钪化合物还没有系统的研究，制备方法还不完善。纳米级立方相，正交相和四方相氟化钪的合成方法还未见报道，同时在常压下实现各个晶相之间的相转变也很困难。

针对以上问题，通过简单有效的方法制备不同晶相的氟化钪纳米晶体，以及在低温常压的条件下实现各个晶相之间的转变具有十分重要的意义。

发明内容

本专利涉及利用热共沉淀的方法，以油酸十八烯为反应溶剂，稀土氯化物和氟化氨为原料，在不同的温度下反应一定时间，得到不同晶相氟化钪，并实现不同晶相之间的转变。

热共沉淀法制备三种晶相氟化钪纳米晶的方法，步骤如下：

步骤1：将稀土氯化盐和油酸十八烯放入100mL三口瓶，加入磁子搅拌，并通氮气保护，加热到160℃，搅拌半小时。

步骤2：停止加热，降低温度，加入对应剂量的氟化氨固体后，缓慢升高温度，并一直搅拌，直至氟化氨完全溶解。

步骤3：升温至不同的温度，反应一定时间，得到不同晶相的氟化钪产物。

步骤4：反应结束后，加入过量乙醇来离心洗涤得到纯净的产物。

附图说明

图1中(a)，(b)，(c)分别为本发明实施例1中立方相氟化钪纳米晶的透射电子显微镜照片，高分辨电子显微镜照片和X射线衍射数据。

图2中(a)，(b)，(c)分别为本发明实施例2，3，4中正交相氟化钪纳米晶的透射电子显微镜照片。

图3为本发明实施例3中的X射线衍射(XRD)数据。

图4为本发明实施例5中四方相氟化钪纳米晶的透射电镜照片。

图5为本发明实施例5中四方相氟化钪纳米晶的X射线衍射(XRD)数据。

本发明的具体实施例

实施例1：

将0.4mmol RECl₃(ScCl₃78mol％，YbCl₃20mol％，ErCl₃2mol％)，10mL油酸和10mL十八烯加入三口瓶，加入磁子搅拌，并通氮气保护，升温至160℃，反应30min，降至室温，加入1.2mmol NH₄F，缓慢升温至160℃，恒温搅拌30min，然后加热至300℃，恒温反应1.5h，待反应结束后，加入过量乙醇，离心，清洗三遍，即可得到纯净立方相氟化钪纳米晶体。

实施例2：

将0.4mmol RECl₃(ScCl₃78mol％，YbCl₃20mol％，ErCl₃2mol％)，10mL油酸和10mL十八烯加入三口瓶，加入磁子搅拌，并通氮气保护，升温至160℃，反应30min，降至室温，加入1.2mmol NH₄F，缓慢升温至160℃，恒温搅拌30min，待氟化氨完全溶解后，在160℃保持1.5h，待反应结束后，加入过量乙醇，离心，清洗三遍，即可得到纯净正交相氟化钪纳米晶。

实施例3：

将0.4mmol RECl₃(ScCl₃78mol％，YbCl₃20mol％，ErCl₃2mol％)，10mL油酸和10mL十八烯加入三口瓶，加入磁子搅拌，并通氮气保护，升温至160℃，反应30min，降至室温，加入1.2mmol NH₄F，缓慢升温至160℃，搅拌30min，待氟化氨完全溶解后，在200℃保持1.5h，待反应结束后，加入过量乙醇，离心，清洗三遍，即可得到纯净正交相氟化钪纳米晶。

实施例4：