[发明专利]一种超细氧化钇的制备方法

说明书

本发明涉及一种超细氧化钇的制备方法，属于稀土化合物的制备技术领域，其特征在于：该氧化钇的中心粒径在1.0‑1.5um，且颗粒粒径呈均匀分布。本发明具有工艺条件比较简单，容易实现工业化生产，整个制备过程符合环保要求。

技术领域

本发明采用沉淀法，用草酸作沉淀剂，阴离子表面活性剂为添加剂，沉淀稀土离子，制备超细，粒度分布均匀的氧化钇，属于一种材料制备工艺。

背景技术

稀土氧化物的应用非常广泛，特别在玻璃、陶瓷、电子等领域起着重要作用。随着科技的不断发展，要求生产的稀土氧化物具有特定的物理化学形态。目前，市场对可控粒径的产品的要求明显增加。

在很多应用场合，对稀土氧化物粉末的颗粒大小及粒度分布情况都有较为严格的要求。例如当氧化钇应用于LED粉中时，为提高产品的亮度，降低色散，延长它的寿命，一般要求氧化钇的纯度为99.999%，中心粒径要达到1.0-1.5um，且粒度分布一定要窄，要均匀。专利号为CN1195647A的专利，提供了一种以硝酸钇溶解于甲酸中，然后加入肼，所得混合物灼烧后的氧化钇粒度小于1um，但此种方法成本高，甲酸与肼都对环保有一定的影响，甲酸腐蚀性较强，吸入过多对人体有害。肼里面含有氨氮，不利于生产。

发明内容

本发明提供一种颗粒均匀，分散性好并且环保的纳米氧化钬的制备方法。

本发明的目的是提供一种草酸盐沉淀法生产小颗粒氧化钇，D50为1.0-1.5，且粒度分布较窄且均匀。

本发明一种超细氧化钇的制备方法是通过以下方案实现的：

由稀土萃取工段或由稀土碳酸盐经酸溶得到单一的钇盐溶液为硝酸钇，氯化钇或硫酸钇，配置浓度为0.1-0.4mol/l，PH值为1-2，此溶液为A。

配制草酸溶液，草酸的用量为稀土总量的2.3-2.5倍，浓度为0.1-0.4mol/l，加入一定量的阴离子表面活性剂作添加剂，阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，加入量为稀土总量的2%-6%，质量浓度为15%-25%，充分搅拌溶解得溶液为B，在不断搅拌下，将A加入B中，滴速一般、均匀。将混合液完全沉淀后8-10小时之间进行抽滤、分离、水洗。将抽干的草酸盐放在90-120℃烘干，再在750-900℃下灼烧后经过筛，得超细氧化钇粉末。经马尔文2000测得中心粒径D50在1.0-1.5之间，且分布均匀。

本发明具有积极的效果：

本发明的效果是制备工艺简单、直接通过草酸盐沉淀法就可得到小粒度的稀土氧化钇，而且颗粒分布均匀，可以避免用物理法做出来的导致颗粒破碎，杂质增加，可直接用于发光材料的应用。

具体实施方式

实施例1：

由稀土矿经萃取槽分离后得到氯化钇溶液，调配至浓度为0.4mol/l，PH：1。取此溶液1107ml，取草酸115g，稀释后得溶液2.28L。加2g十二烷基苯磺酸钠溶于水，在草酸溶液不断搅拌的情况下加入氯化钇溶液，加料速度：1L/min，搅拌、陈化8小时，再抽滤、洗涤至PH：7，将沉淀物放在120℃烘干，再800℃灼烧后得到超细氧化钇。经马尔文2000检测D50为1.443um。

实施例2：

把氧化钇经硝酸溶解后得硝酸钇溶液，调配至浓度为0.3mol/l，PH：1。取此溶液2362ml，取草酸184g，稀释后得到溶液4.87L，加4g十二烷基苯磺酸钠，搅拌，在草酸溶液不断搅拌的情况下加入硝酸钇溶液，搅拌、陈化6小时，经抽滤、洗涤至PH：7，将沉淀物放在100℃烘干，再850℃灼烧后得到超细氧化钇。经马尔文2000检测D50为1.38um。

实施例3：