[发明专利]一种利用四甲基氢氧化铵母液制备亚磷酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种亚磷酸钙的制备方法，具体地说，涉及一种利用四甲基氢氧化铵母液制备亚磷酸钙的方法。

背景技术

亚磷酸钙作为一种无毒双功能防锈颜料，被广泛应用于油漆涂料行业。亚磷酸钙的制备通常用氨水或氢氧化钠作为碱性反应物，由于氨水的碱性太弱，影响反应效率和产品的纯度；而利用氢氧化钠制得的含水亚磷酸钙中的水分不易干燥，且副产物氯化钠容易潮解、水溶液中氯化钠不容易去除干净。为此，需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用四甲基氢氧化铵母液制备亚磷酸钙的方法，该方法制得的亚磷酸钙一水化合物容易干燥且产品纯度高。另外，该方法在生产亚磷酸钙的同时也达到了对四甲基氢氧化铵母液提纯的目的。

本发明采用的技术方案：

一种利用四甲基氢氧化铵母液制备亚磷酸钙的方法，其利用氯化钙、亚磷酸母液及四甲基氢氧化铵母液为原料进行合成制得亚磷酸钙。具体制备过程为：将亚磷酸母液配成10～60%的水溶液，并加入反应釜中，然后慢慢加入氯化钙进行反应，5～50分钟后加入计量好的且稀释至15～35%的四甲基氢氧化铵母液；待反应结束后将所得固体亚磷酸钙一水化合物过滤出来，剩余的水溶液进行电解制备得到四甲基氢氧化铵水溶液。

所述氯化钙与亚磷酸母液的质量比为1.3～7.7:1。

所述四甲基氢氧化铵母液与氯化钙的质量比为4.6～10.2:1。

所述反应温度控制在40～80℃。

本发明的优点是：制得的亚磷酸钙一水化合物容易干燥且产品纯度高。另外，该方法在生产亚磷酸钙的同时也达到了对四甲基氢氧化铵母液提纯的目的。同时，该工艺的收率很高，氯化钙的转化率能达到100%。

具体实施方式

实施例1

将10%的亚磷酸母液加入反应釜中，然后慢慢加入氯化钙进行反应，氯化钙与亚磷酸母液的质量比为7.7:1，5分钟后加入15%的四甲基氢氧化铵母液，四甲基氢氧化铵母液与氯化钙的质量比为4.6:1；待反应结束后将所得固体亚磷酸钙一水化合物过滤出来，剩余的水溶液进行电解制备得到四甲基氢氧化铵，整个反应温度控制在40～80℃。

制得的亚磷酸钙产品经检测，纯度为99.2%。

实施例2

将60%的亚磷酸母液加入反应釜中，然后慢慢加入氯化钙进行反应，氯化钙与亚磷酸母液的质量比为1.3:1，50分钟后加入35%的四甲基氢氧化铵母液，四甲基氢氧化铵母液与氯化钙的质量比为10.2:1；待反应结束后将所得固体亚磷酸钙一水化合物过滤出来，剩余的水溶液进行电解制备得到四甲基氢氧化铵，整个反应温度控制在40～80℃。

制得的亚磷酸钙产品经检测，纯度为99.25%。

实施例3

将40%的亚磷酸母液加入反应釜中，然后慢慢加入氯化钙进行反应，氯化钙与亚磷酸的质量比为1.5:1，30分钟后加入25%的四甲基氢氧化铵母液，四甲基氢氧化铵母液与氯化钙的质量比为8.2:1；待反应结束后将所得固体亚磷酸钙一水化合物过滤出来，剩余的水溶液进行电解制备得到四甲基氢氧化铵，整个反应温度控制在40～80℃。

制得的亚磷酸钙产品经检测，纯度为99.35%。